【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及织物整理，具体为一种有机硅亲水阻燃整理剂及其制备方法。
技术介绍
1、随着生活水平的不断提高，人们对生活质量有了更高的追求，对服装穿着也越来越重视，棉织物具有轻松保暖，吸湿性强、透气性好等优点，在高档面料服饰和特种服装防护等方面有广泛的应用。为了赋予棉织物面料柔韧性、阻燃性等特点，需要对其进行整理；目前整理剂主要有聚醚类整理剂，有机硅整理剂等。
2、有机硅整理剂可以很好的改善织物的柔韧性、抗褶皱和手感，但是传统的有机硅整理剂具有疏水性，整理后的织物亲水性、吸湿性会降低。专利cn111607969b公开了以含氯单体、端环氧基硅油、聚醚胺等作为原料，制备了高亲水的有机硅整理剂。但是该有机硅整理剂没有赋予棉织物的阻燃性能。本专利技术旨在制备有机硅亲水阻燃整理剂，应用于棉织物等织物整理，改善织物的亲水性、柔软性、阻燃性等性能。
技术实现思路
1、本专利技术解决的技术问题是：提供了一种有机硅亲水阻燃整理剂，应用于棉织物等织物整理，提高了织物的亲水性、柔软性、阻燃性等性能。
2、本专利技术的提供技术方案是：
3、一种有机硅亲水阻燃整理剂，包括如下原料，比例为（0.4-0.75）mol:（0.25-0.6）mol:1mol:（0.001-0.0015）mol的氨基封端聚硅氧烷、苯基磷酸酯二（醚色氨酸）化合物、二异氰酸酯化合物、二月桂酸二丁基锡。
4、苯基磷酸酯二（醚色氨酸）的结构式为：
5、。
6、二异氰酸酯化
7、进一步的，有机硅亲水阻燃整理剂的制备方法包括以下步骤：向烧瓶中加入n,n-二甲基甲酰胺、氨基封端聚硅氧烷、苯基磷酸酯二（醚色氨酸）化合物、二异氰酸酯化合物，搅拌溶解后通入氮气，加入二月桂酸二丁基锡，进行反应，反应的温度为60-80℃，反应的时间为2-4h，冷却将溶液倒入乙醇中进行沉淀，过滤，乙醇洗涤，烘干，得到有机硅亲水阻燃整理剂。
8、进一步的，苯基磷酸酯二（醚色氨酸）化合物的制备方法包括如下步骤：
9、（1）向烧瓶中加入反应溶剂、2-[2-(2-氯乙氧基)乙氧基]乙醇、三乙胺，在-5至0℃的温度下加入苯膦酰二氯，搅拌10-30min，再升温至25-35℃，反应3-6h，旋蒸除去溶剂，石油醚洗涤，烘干，得到中间体1。反应路线如下：
10、。
11、（2）向烧瓶中加入1,4-二氧六环、中间体1、n-(叔丁氧羰基)-l-色氨酸、催化剂和助溶剂水，升温至75-90℃，反应8-24h，旋蒸除去1,4-二氧六环，加入乙酸乙酯和水进行萃取，有机相干燥，旋蒸除去乙酸乙酯，石油醚洗涤后，中间体产物加入到二氯甲烷中，加入三氟乙酸（tfa），20-35℃反应3-5h，旋蒸除去溶剂，产物用乙酸乙酯重结晶，得到苯基磷酸酯二（醚色氨酸）化合物。反应路线如下：
12、。
13、进一步的，步骤（1）中反应溶剂、2-[2-(2-氯乙氧基)乙氧基]乙醇、三乙胺、苯膦酰二氯的比例为（3-5）l:（1.9-2.4）mol:（2-2.4）mol:1mol。
14、进一步的，反应溶剂包括二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯。
15、进一步的，步骤（2）中1,4-二氧六环、中间体1、n-(叔丁氧羰基)-l-色氨酸、催化剂、水的比例为（3-4）l:1mol:（2-2.5）mol:（2.4-2.8）mol:（0.8-1.5）l。进一步的，催化剂包括氢化钠、氢氧化钠、氢氧化钾。
16、本专利技术产生的技术效果是：本专利技术以廉价易得的2-[2-(2-氯乙氧基)乙氧基]乙醇、苯膦酰二氯、n-(叔丁氧羰基)-l-色氨酸等作为原料，制备得到苯基磷酸酯二（醚色氨酸）化合物，其含有两个氨基，与氨基封端聚硅氧烷、二异氰酸酯化合物进行聚合反应，得到新型的有机硅亲水阻燃整理剂；整理剂分子主链中含有亲水性的醚键、羧基、脲基基团，改善了有机硅整理剂在水中的分散性，溶液均一稳定，离心稳定性优异。
17、本专利技术的有机硅亲水阻燃整理剂对棉织物整理后，可以有效提高棉织物的亲水性，有利于改善棉织物的吸水吸湿性能。并且主链的有机硅链段，可以使棉织物在保持亲水性的同时，具有很好的柔顺性和抗皱性。并且整理剂分子主链含有无毒环保的色氨酸结构单元，引入氨基酸结构有利于改善整理剂的生物相容性。
18、本专利技术的有机硅亲水阻燃整理剂分子主链中的磷酸酯结构、含氮杂环和有机硅氧烷形成氮磷硅协效阻燃效果，燃烧时氮磷元素可以促进棉织物成炭，有机硅燃烧热解生成无机硅氧化物，与炭层形成连续稳定的阻隔层，有利于隔绝氧气，抑制燃烧进程。显著降低了燃烧时的续燃时间和阴燃时间，减小损毁长度，棉织物表现出优异的阻燃性能。
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1.一种有机硅亲水阻燃整理剂，其特征在于，所述有机硅亲水阻燃整理剂包括如下原料，比例为（0.4-0.75）mol:（0.25-0.6）mol:1mol:（0.001-0.0015）mol的氨基封端聚硅氧烷、苯基磷酸酯二（醚色氨酸）化合物、二异氰酸酯化合物、二月桂酸二丁基锡；
2.一种如权利要求1所述的有机硅亲水阻燃整理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：向烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺、氨基封端聚硅氧烷、苯基磷酸酯二（醚色氨酸）化合物、二异氰酸酯化合物，搅拌溶解后通入氮气，加入二月桂酸二丁基锡，进行反应，冷却进行沉淀，过滤，洗涤，烘干，得到有机硅亲水阻燃整理剂。
3.根据权利要求2所述的有机硅亲水阻燃整理剂的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为60-80℃，反应的时间为2-4h。
4.根据权利要求2所述的有机硅亲水阻燃整理剂的制备方法，其特征在于，所述苯基磷酸酯二（醚色氨酸）化合物的制备方法包括如下步骤：
5.根据权利要求4所述的有机硅亲水阻燃整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中反应溶剂、2-[2-(2-氯乙氧基)乙
6.根据权利要求5所述的有机硅亲水阻燃整理剂的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂包括二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯。
7.根据权利要求4所述的有机硅亲水阻燃整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中1,4-二氧六环、中间体1、N-(叔丁氧羰基)-L-色氨酸、催化剂、助溶剂水的比例为（3-4）L:1mol:（2-2.5）mol:（2.4-2.8）mol:（0.8-1.5）L。
8.根据权利要求7所述的有机硅亲水阻燃整理剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括氢化钠、氢氧化钠、氢氧化钾。
...【技术特征摘要】
1.一种有机硅亲水阻燃整理剂，其特征在于，所述有机硅亲水阻燃整理剂包括如下原料，比例为（0.4-0.75）mol:（0.25-0.6）mol:1mol:（0.001-0.0015）mol的氨基封端聚硅氧烷、苯基磷酸酯二（醚色氨酸）化合物、二异氰酸酯化合物、二月桂酸二丁基锡；
2.一种如权利要求1所述的有机硅亲水阻燃整理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：向烧瓶中加入n,n-二甲基甲酰胺、氨基封端聚硅氧烷、苯基磷酸酯二（醚色氨酸）化合物、二异氰酸酯化合物，搅拌溶解后通入氮气，加入二月桂酸二丁基锡，进行反应，冷却进行沉淀，过滤，洗涤，烘干，得到有机硅亲水阻燃整理剂。
3.根据权利要求2所述的有机硅亲水阻燃整理剂的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为60-80℃，反应的时间为2-4h。
4.根据权利要求2所述的有机硅亲水阻燃整理剂的制备方法，其特征在于，所述苯基磷酸酯...
【专利技术属性】
技术研发人员：贺剑，储海龙，
申请(专利权)人：广州市脉田新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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