【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及新能源领域，具体涉及到一种基于超重力反应器制备碳酸锂的方法、碳酸锂。
技术介绍
1、锂电池正极材料颗粒均一性及粒径大小直接影响电池性能，因此锂电池正极材料生产厂家为提升碳酸锂产品品质，从剪切、过筛、气流粉碎等几个方面降低碳酸锂中大颗粒含量。现有技术公开了采用超重力反应器来制备高品质碳酸锂，如cn110817907a公开了一种高纯碳酸锂纯化的处理方法，该方案仅公开了其通过超重力反应器除杂，超重力反应器并不参与结晶的任何过程，制备得到的碳酸锂粒径分布较宽；cn110304643a公开了一种电池级超细碳酸锂的超重力制备方法，电池级超细碳酸锂制备以高含锂卤水和碳酸钠水溶液为原料，启动超重力反应器，调节转盘转速，控制超重力加速度；被分散的物料在离心力的作用下被径向甩离后撞击在反应器内壁上，最后汇聚的液体在重力场的作用下从液体出口流出，收集于产品储槽，经过陈化、醇洗、过滤后，即可得到电池级超细碳酸锂粉体。但只有超重力反应器参与的结晶过程，其钠离子、钾离子含量较高，导致制备得到的碳酸锂纯度较低。
2、所以，本案解决的技术问题是：如何制备出纯度高、粒径分布窄的碳酸锂。
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的在于提供一种基于超重力反应器制备碳酸锂的方法，该方法采用超重力反应器进行初步结晶操作，得到初始粒径均一的液体，然后将初步结晶的液体转入到反应釜中使晶体进一步增大，通过这种方法可以有效控制碳酸锂的粒径分布范围，并且降低杂质含量。
2、同时，本专利技术还公开了一
3、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
4、一种基于超重力反应器制备碳酸锂的方法，包括如下步骤：
5、步骤1：将可溶性碳酸盐溶液作为底液加入到超重力反应器中；
6、步骤2：将含锂离子的第一溶液持续性的加入到超重力反应器中，得到含有种子晶体的溶液；
7、步骤3：将步骤2的溶液导入到反应釜中，边搅拌边持续性加入含锂离子的第二溶液，反应完成后，得到碳酸锂。
8、优选地，可溶性碳酸盐溶液中的碳酸根的摩尔量为第一溶液中的锂离子和第二溶液中锂离子摩尔量的总和的0.5～0.8倍；第一溶液中的锂离子和第二溶液中锂离子摩尔比为5～60：40～95。
9、在本专利技术的一些具体实施案例中，可溶性碳酸盐溶液中碳酸根的摩尔量可以选择为第一溶液中的锂离子和第二溶液中锂离子摩尔量总和的0.5、0.6、0.7或0.8倍；
10、第一溶液中的锂离子摩尔量和第二溶液中锂离子摩尔比可以选择为5:95、10:90、15:85、20:80、25:75、30:70、35:65或40:60、60:40；
11、在上述的基于超重力反应器制备碳酸锂的方法中，所述第一溶液、第二溶液均为含锂卤水；
12、作为本领域常用的卤水，卤水可选用盐湖卤水、盐湖晶间卤水、地下卤水；
13、作为可能的潜在选用原料，卤水还可以选用油田勘探过程中油田水、煤层气田产出水、盐湖卤水、盐湖晶间卤水、地热水、地下卤水、海水、温泉水经提处理后的富含锂洗脱液；
14、不管哪种原料，所述卤水中的杂质均以钠离子和/或钾离子为主；
15、在有一些原料中，还含有钙离子、锰离子等，如果原料中含有这些容易和碳酸根反应生成碳酸盐沉淀的金属离子，则应该预先对这些金属离子进行去除(如采用草酸或草酸盐进行沉淀、采用络合剂进行络合等手段或多种手段的结合)，以保证后续反应的正常进行。
16、在上述的基于超重力反应器制备碳酸锂的方法中，所述第一溶液为锂盐溶液，更为具体来说，所述锂盐溶液中的金属离子仅为锂离子，本处所述“仅为”包括存在痕量的、无法除尽的其他金属元素的情形；所述第二溶液为卤水。
17、在实验过程中发现，如果第一溶液中的金属离子仅为锂离子，其粒径分布范围更窄，可能的原因在于：在没有其他杂质金属离子的干扰下，种子晶体更为纯净，其粒径分布更加均匀，这种粒径分布均匀的粒子在反应釜中晶体粒径随之增长，其粒径分布更窄，得到的产品的规格更为优异。
18、在上述的基于超重力反应器制备碳酸锂的方法中，所述卤水中钠离子的浓度为0～70g/l，钾离子的浓度为0～15g/l，和/或，所述卤水中锂离子浓度为0.01～8g/l。
19、在本专利技术的一些具体实施案例中，卤水中钠离子的浓度可以选择为5g/l、10g/l、15g/l、20g/l、30g/l、40g/l、50g/l、60g/l或70g/l；
20、在本专利技术的一些具体实施案例中，钾离子的浓度可以选择为1g/l、2g/l、3g/l、4g/l、5g/l、8g/l、10g/l、12g/l或15g/l；
21、在上述的基于超重力反应器制备碳酸锂的方法中，所述步骤2～步骤3中各自独立的反应温度为50～99℃；优选地，所述步骤2～步骤3中各自独立的反应温度为55～95℃；更优选地，所述步骤2～步骤3中各自独立的反应温度为70～90℃。
22、优选地，第一溶液加注时间为0.1～2h；
23、优选地，第二溶液加注时间为0.5～3h；
24、和/或，步骤3中，第二溶液加入完成后，继续反应1-3h；
25、在本专利技术的一些具体实施案例中，步骤2的第一溶液加注时间可以选择为0.1h、0.2h、0.3h、0.4h、0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h、1.0h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h或2.0h；
26、在本专利技术的一些具体实施案例中，步骤3的第二溶液的加注时间可以选择为0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h或3h；
27、在本专利技术的一些具体实施案例中，所述步骤2～步骤3中各自独立的反应温度为50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或99℃。
28、在上述的基于超重力反应器制备碳酸锂的方法中，所述底液中碳酸盐的浓度为10～32wt％；优选地，所述底液中碳酸盐的浓度为12～30wt％；更优选地，所述底液中碳酸盐的浓度为15～25wt％。
29、在本专利技术的一些实施案例中，所述底液中碳酸盐的浓度可以选择为10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％或32wt％；
30、所述碳酸盐为碳酸钠和/或碳酸钾。
31、在上述基于超重力反应器制备碳酸锂的方法中，所述超重力反应器的搅拌速度为2000～5000r/min。优选地，所述超重力反应器的搅拌速度为2500～4500r/min；更优选地，所述超重力反应器的搅拌速度为3000～4000r/min。
32、在上述的基于超重力反应器制备碳酸锂的方法中，所述可溶性碳酸盐溶液中碳酸根的摩尔量为第一溶液中锂离子和第二溶液中锂离子摩尔量总和的0.55～0.75倍；第一溶液中锂离子和第二溶液中锂离子摩尔比为10～25：75本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于超重力反应器制备碳酸锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的基于超重力反应器制备碳酸锂的方法，其特征在于，可溶性碳酸盐溶液中碳酸根的摩尔量为第一溶液中锂离子和第二溶液中锂离子摩尔量的总和的0.5～0.8倍；第一溶液中锂离子和第二溶液中锂离子摩尔比为5～60：40～95。
3.根据权利要求1所述的基于超重力反应器制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述第一溶液、第二溶液均为含锂卤水。
4.根据权利要求1所述的基于超重力反应器制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述第一溶液为锂盐溶液；所述第二溶液为含锂卤水。
5.根据权利要求3或4所述的基于超重力反应器制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述卤水中钠离子的浓度为0～70g/L，钾离子的浓度为0～15g/L；
6.根据权利要求1所述的基于超重力反应器制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述步骤2～步骤3中各自独立的反应温度为50～99℃；
7.根据权利要求1所述的基于超重力反应器制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述底液中碳酸盐的浓度为10～32wt％；p>
8.根据权利要求1所述的基于超重力反应器制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述超重力反应器的搅拌速度为2000～5000r/min。
9.根据权利要求1所述的基于超重力反应器制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述可溶性碳酸盐溶液中碳酸根的摩尔量为第一溶液中锂离子与第二溶液中锂离子摩尔量总和的0.55～0.75倍；第一溶液中锂离子和第二溶液中锂离子摩尔比为10～25：75～90。
10.根据权利要求1所述的基于超重力反应器制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述步骤3中，完成反应后，得到的是含碳酸锂的浆液；
11.一种碳酸锂，其特征在于，其粒径分布为D10≥1μm，5μm≤D50≤90μm，D90≤200μm，纯度为电池级。
12.根据权利要求11所述的碳酸锂，其特征在于，采用如权利要求1～10任一所述方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种基于超重力反应器制备碳酸锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的基于超重力反应器制备碳酸锂的方法，其特征在于，可溶性碳酸盐溶液中碳酸根的摩尔量为第一溶液中锂离子和第二溶液中锂离子摩尔量的总和的0.5～0.8倍；第一溶液中锂离子和第二溶液中锂离子摩尔比为5～60：40～95。
3.根据权利要求1所述的基于超重力反应器制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述第一溶液、第二溶液均为含锂卤水。
4.根据权利要求1所述的基于超重力反应器制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述第一溶液为锂盐溶液；所述第二溶液为含锂卤水。
5.根据权利要求3或4所述的基于超重力反应器制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述卤水中钠离子的浓度为0～70g/l，钾离子的浓度为0～15g/l；
6.根据权利要求1所述的基于超重力反应器制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述步骤2～步骤3中各自独立的反应温度为50～99℃；
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【专利技术属性】
技术研发人员：黄智，陈俊，陈传林，刘雅婷，吴宇鹏，韩恒，
申请(专利权)人：广州天赐高新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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