【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米复合材料气体传感器与环境监测，具体涉及一种基于pani/h-moo3复合材料的氨气传感器及其制备方法和应用。
技术介绍
1、氨气是一种常见的有毒有害气体，主要来源于化工厂、汽车尾气以及畜牧业。氨气对皮肤组织有腐蚀和刺激作用，研究表明，皮肤组织暴露在氨气中时会导致组织蛋白失水变性，并使组织脂肪皂化，破坏细胞膜结构。由于氨溶解度极高，氨会麻痹呼吸道纤毛和损害粘膜上皮组织，使病原微生物易于侵入，减弱人体对疾病的抵抗力。其次，氨气和血液中的血红蛋白也有较强的结合能力，从而降低了血氧运输能力，导致人体供氧不足出现头晕、恶心、乏力等症状，严重者甚至会出现肺水肿、心脏停搏、呼吸停止等情况，危及生命。另外，在临床医疗领域，可以依据患者呼出气中氨气的浓度判断是否患有某些特定的疾病。例如，已经有一些报道表明呼出气中的微量氨气成分可以作为肾衰竭和肝性脑病的标志物。所以氨气传感器具有广阔的应用前景。
2、目前，氨气传感器中主流的氨气敏感材料金属氧化物(zno、sno2、moo3、in2o3)以及金属硫化物(sns2、mos2、ws2、cus)都面临着工作温度较高，选择性较差等问题。尽管通过贵金属(au、pt),稀土(la、ce、pr)等进行掺杂改性可以一定程度上改善气敏材料的传感性能，但仍然不能在室温下响应，不能满足低功耗集成化的发展要求。
3、moo3是一种强n型半导体，作为过渡金属氧化物，纳米moo3因其良好的物理化学性能被广泛运用于电催化、传感器、润滑油和电化学存储等领域。三氧化钼(moo3)薄中间层可以
4、pani是p型半导体，作为一种典型的空穴传导材料，并且因其对氨气有良好的识别能力以，近年来被广泛的运用在氨气的检测上。但单一的pani材料对氨气的灵敏度较低。
技术实现思路
1、为了解决以上
技术介绍
中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种基于pani/h-moo3复合材料的氨气传感器及其制备方法和应用，本申请通过化学浴沉积法制备了h-moo3纳米棒，通过原位化学氧化聚合法将h-moo3纳米棒与pani复合，构件p-n异质结增强气敏性能，最后将pani/h-moo3薄膜包覆于具有au交叉电极的聚酰亚胺(pi)衬底上得到氨气传感器，所制备的氨气传感器在室温下可对氨气响应，同时拥有较低的检出限和较短的恢复时间，同时还具有一定柔性，可与可穿戴设备进行集成。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种基于pani/h-moo3复合材料的氨气传感器的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)采用化学浴沉积法制备h-moo3纳米棒；
5、(2)将步骤(1)制备的h-moo3纳米棒分散在酸性溶液中，并在冰浴中持续搅拌，加入苯胺，滴加过硫酸铵水溶液，直到溶液由乳白的悬浊液变为蓝色悬浊液停止滴加，得到pani/h-moo3氨气气敏材料的悬浊液；
6、(3)取叉指电极，对其衬底进行处理使衬底的表面带负电荷，然后将处理好的叉指电极浸入步骤(2)制备的pani/h-moo3氨气气敏材料的悬浊液中10-60min，取出，清洗，干燥后即得氨气传感器。
7、基于上述技术方案，进一步地，步骤(1)中化学浴沉积法制备h-moo3纳米棒的过程为：将钼盐溶于去离子水中，持续搅拌，升温到50～60℃开始滴加hno3溶液，继续加热溶液至65-75℃，保持10-60min，得到白色的h-moo3沉淀，烘干后，在空气气氛中于400-500℃下焙烧1-4h，即得。
8、基于上述技术方案，进一步地，步骤(1)中钼盐水溶液的浓度为10-100mg/ml，钼盐包括四水合钼酸铵及其水合物。
9、基于上述技术方案，进一步地，步骤(1)中钼盐与hno3的摩尔比为1:5-1:50。
10、基于上述技术方案，进一步地，步骤(1)中所述的焙烧的升温速率为1-3℃/min。
11、基于上述技术方案，进一步地，步骤(2)中所述的酸性溶液包括盐酸溶液、硫酸溶液和硝酸溶液，酸性溶液的浓度为1-3mol/l，h-moo3纳米棒的浓度为1-10mg/ml，h-moo3纳米棒与苯胺的质量比为1:1-1:100。
12、基于上述技术方案，进一步地，步骤(2)中过硫酸铵水溶液的浓度为0.1-0.3mol/l。
13、基于上述技术方案，进一步地，步骤(3)中所述的叉指电极为au叉指电极，au叉指电极的衬底为聚酰亚胺衬底，衬底尺寸为5mm*10mm，共7对叉指。
14、基于上述技术方案，进一步地，步骤(3)中衬底处理的具体过程为将叉指电极的衬底依次完全浸入质量浓度为0.5～2％的聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液和质量浓度为0.1～0.5％的聚4-苯乙烯磺酸钠水溶液中，使表面带负电荷。
15、基于上述技术方案，进一步地，步骤(3)中所述清洗为使用酸性溶液清洗，酸性溶液包括盐酸溶液、硫酸溶液和硝酸溶液，酸性溶液的浓度为1-3mol/l。
16、本专利技术另一方面提供上述制备方法制得的氨气传感器，所述的氨气传感器为电阻式氨气传感器。
17、本专利技术还提供上述的氨气传感器在室温条件下检测氨气中的应用。
18、本专利技术相对于现有技术具有的有益效果如下：
19、(1)本专利技术所制备的pani/h-moo3复合材料构建的p-n异质结相助的提高了材料的性能，可在室温下对低浓度氨气进行响应，检出限可达1ppm级别。
20、(2)本专利技术所制备的基于聚酰亚胺(pi)衬底的au交叉电极的pani/h-moo3氨气传感器，具有一定韧性，具有柔性和低温响应的特点，可与穿戴设备进行集成化。
21、(3)本专利技术的氨气传感器为电阻式的氨气传感器，氨气传感器上的pani/h-moo3传感材料在氨气中发生物理以及化学的吸附、脱附，导致半导体电阻发生变化，以电阻变化为实施检测的信号源则可以达到检测氨气的目的。
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1.一种基于PANI/h-MoO3复合材料的氨气传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中化学浴沉积法制备h-MoO3纳米棒的过程为：将钼盐溶于去离子水中，持续搅拌，升温到50～60℃开始滴加HNO3溶液，继续加热溶液至65-75℃，保持10-60min，得到白色的h-MoO3沉淀，烘干后，在空气气氛中于400-500℃下焙烧1-4h，即得。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中钼盐水溶液的浓度为10-100mg/mL，钼盐包括四水合钼酸铵及其水合物；钼盐与HNO3的摩尔比为1:5-1:50；所述的焙烧的升温速率为1-3℃/min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的酸性溶液包括盐酸溶液、硫酸溶液和硝酸溶液，酸性溶液的浓度为1-3mol/L，h-MoO3纳米棒的浓度为1-10mg/mL，h-MoO3纳米棒与苯胺的质量比为1:1-1:100。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中过硫酸铵水溶液的浓度为
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的叉指电极为Au叉指电极，Au叉指电极的衬底为聚酰亚胺衬底，衬底尺寸为5mm*10mm，共7对叉指。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中衬底处理的具体过程为将叉指电极的衬底依次完全浸入质量浓度为0.5～2％的聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液和质量浓度为0.1～0.5％的聚4-苯乙烯磺酸钠水溶液中，使表面带负电荷。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述清洗为使用酸性溶液清洗，酸性溶液包括盐酸溶液、硫酸溶液和硝酸溶液，酸性溶液的浓度为1-3mol/L。
9.权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的氨气传感器，所述的氨气传感器为电阻式氨气传感器。
10.权利要求9所述的氨气传感器在室温条件下检测氨气中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种基于pani/h-moo3复合材料的氨气传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中化学浴沉积法制备h-moo3纳米棒的过程为：将钼盐溶于去离子水中，持续搅拌，升温到50～60℃开始滴加hno3溶液，继续加热溶液至65-75℃，保持10-60min，得到白色的h-moo3沉淀，烘干后，在空气气氛中于400-500℃下焙烧1-4h，即得。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中钼盐水溶液的浓度为10-100mg/ml，钼盐包括四水合钼酸铵及其水合物；钼盐与hno3的摩尔比为1:5-1:50；所述的焙烧的升温速率为1-3℃/min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的酸性溶液包括盐酸溶液、硫酸溶液和硝酸溶液，酸性溶液的浓度为1-3mol/l，h-moo3纳米棒的浓度为1-10mg/ml，h-moo3纳米棒与苯胺的质量比为1:1-1:100。...
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