【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于样品前处理，特别提供了一种以不锈钢丝纤维为基材，二硫化钼-氧化石墨烯复合材料涂层为萃取相的针阱微萃取装置制备方法及应用。
技术介绍
1、多氯联苯（polychlorinated biphenyls，pcbs）是一类以碳为基础在环境中广泛分布的持久性有机污染物，也是首批被列入《斯德哥尔摩公约》的有毒物质之一，其疏水性强具有高毒性、生物累积性和迁移性等特点，而且由于其难降解，可通过食物链迁移到生物体内累积，被人体摄入后，会造成神经、生殖及免疫系统的损害，严重危害人体健康。目前pcbs在鱼类、牛奶、蔬菜等食品中均有不同程度的检出，因此，一种简单、灵敏、高效的分析方法检测食品中pcbs是非常必要的。但在检测过程中，样品基质通常比较复杂，且pcbs处于痕量水平，因此直接仪器检测难以实现其准确定量分析，需要选用适当的样品前处理方法对pcbs进行富集以提高检测灵敏度和准确度。
2、针阱微萃取（needle-trap microextraction，ntme）是将吸附剂或涂层纤维填充在特制的不锈钢针内的一种微萃取方法，其兼具固相微萃取（solid phasemicroextraction，spme）操作简单、小型化、自动化、绿色环保等优势，同时吸附剂被保护在针筒内，可有效防止涂层脱落，已经被应用于环境、食品、生物等多个领域中挥发性或者半挥发性化合物的检测。萃取介质是影响nted萃取性能的重要因素，选择合适的吸附剂可以使得ntme获得良好的回收率和较高的富集率。然而常用的商品化吸附剂缺乏选择性，难以实现各类物质的特异性萃
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种基于二硫化钼-氧化石墨烯的针阱微萃取装置及其制备方法，利用所述的针阱微萃取装置实现牛奶中痕量多氯联苯的准确定量分析。
2、本专利技术第一个目的是提供一种基于二硫化钼-氧化石墨烯的针阱微萃取装置的制备方法，采用如下技术方案实现：
3、s1.截取5cm直径为0.3mm的不锈钢丝，放入甲醇溶液超声15min洗去表面杂质后，再将不锈钢丝浸入氢氟酸中蚀刻30min，超纯水冲洗掉表面的酸后，于常温干燥备用。
4、s2.称取20mg氧化石墨烯，1g硫脲，0.25g钼酸铵，加入30ml超纯水，磁力搅拌30min使其均匀分散，随后转移至高压反应釜，180℃加热24h后，产物离心分离，用水及无水乙醇各洗三次，60℃真空干燥过夜，得mos2@go材料。
5、s3.取mos2@go材料5mg，加入100μl二氯甲烷，100μl甲基三甲氧基硅烷，100μl聚二甲基硅氧烷，60μl三氟乙酸（95%），涡旋5min，得到mos2@go溶胶凝胶溶液。将不锈钢纤维浸入溶胶凝胶溶液中再抽出晾干，反复操作三次，使mos2@go溶胶凝胶溶液黏附于纤维表面。最后将涂层后的纤维纵向穿入21号不锈钢针内（60 mm×0.52 mm i.d.,0.81mm o.d.），260℃烘箱中老化4h，得到mos2@go溶胶凝胶涂层纤维针阱微萃取装置。
6、本专利技术的另一个目的是利用上述的针阱微萃取装置萃取牛奶中痕量多氯联苯，采用如下技术方案：
7、将pcbs混合溶液加标到20ml牛奶中，转移至带有聚四氟乙烯盖子的密封样品瓶中，萃取时将样品瓶置于90℃恒温磁力搅拌水浴锅内，待样品瓶内气液两相逐渐达到平衡后，将针阱微萃取装置插入样品瓶液面上方，另外一根空针插入瓶内液面下，两根针通过蠕动泵连接，进行动态循环顶空萃取25 min。萃取完成后将针阱微萃取装置取下，连接含有1ml高纯氮气的标准气密性注射器，直接插入气相色谱仪进样口，在氮气辅助下，270℃进行热解吸4 min使pcbs进入色谱柱进行分离分析。
8、本专利技术的有益成果：
9、1、本专利技术所使用的涂层材料mos2@go，制备方法简单，表面有大量褶皱结构，极大提高材料的比表面积，涂层热稳定性高，对pcbs萃取性能强；
10、2、用所述的mos2@go针阱微萃取装置，结合气相色谱法萃取分析牛奶中pcbs，实现牛奶中痕量pcbs的有效萃取，提高其检测灵敏度，为食品中多氯联苯分析检测提供一定技术支撑。
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1.一种基于二硫化钼-氧化石墨烯复合材料的针阱微萃取装置的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1所述不锈钢丝直径为0.3mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2所述的氧化石墨烯、硫脲、钼酸铵的质量分别为20mg、1g和0.25g。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2所述的溶剂热反应温度为180℃，反应时间为24h。
5.根据权利要求1~4所述的MoS2@GO为涂层的针阱微萃取装置，用于牛奶中痕量多氯联苯的萃取。
【技术特征摘要】
1.一种基于二硫化钼-氧化石墨烯复合材料的针阱微萃取装置的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，s1所述不锈钢丝直径为0.3mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，s2所述的氧化石墨烯、硫...
【专利技术属性】
技术研发人员：王希越，赵金凤，张莹，娄大伟，
申请(专利权)人：吉林化工学院，
类型：发明
国别省市：
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