【技术实现步骤摘要】
本公开涉及农产品中极性阳离子农药残留的检测，尤其涉及一种掺杂埃洛石纳米管的杂化整体柱及其制备方法和应用。
技术介绍
1、农产品作为人们日常生活中必不可少的食品，其日常消费量和市场供需量巨大。为提高产量和改善品质，农药的使用不可避免。但农药残留带来的食品安全和生态环境方面的影响也不容忽视。因此，农药残留已成为食品安全重大问题之一。2021年9月实施的gb2763－2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定了564种农药在376种(类)食品中10092项的农药最大残留限量。面对如此种类繁多的农药最大残留限量标准，农药残留的监控也变得困难重重。目前，农产品中农药多残留分析通常通过以下步骤完成：基于非特异性提取，然后采用液相色谱串联质谱或者气相色谱串联质谱方法测定数百种农药。然而，这些方法不包括一些特殊农药，即所谓的单残留法(single-residue method)化合物。由于其强极性，在标准的反相色谱柱上呈现弱保留，以及在样品处理过程中的分解和损失严重，导致它们大多被排除在农药多残留分析方法之外。因此，如何采用合适的样品前处理避免复杂基质的干扰，实现农产品中强极性农药残留的准确检测显得极为重要，以弥补农药多残留分析方法的不足。
2、由于强极性农药的水溶性高，不适合采用传统的quechers(quick easy cheapeffective rugged and safe)或乙酸乙酯萃取。目前，强极性农药的提取方法通常参照欧盟参考实验室提供的快速极性农药法(quppe，quick polar pestic
3、为了降低基质的干扰，kaczyński[6]改进了quppe方法，采用酸化甲醇和水1：1(v/v)的混合溶液提取植物性食品中强极性除草剂后，加上了净化的步骤，即取上清液与壳聚糖或石墨烯混合，离心和过滤后，进lc-ms/ms分析。francesquett等[7]采用1：1酸化甲醇和水提取大麦和小麦中季铵盐杀虫剂，随后用二氯甲烷、壳聚糖和乙腈净化，最后用hilic-ms/ms检测。虽然，通过在提取液中加入净化吸附剂吸附杂质，可以降低基质的干扰，但是，没有起到对目标化合物富集的作用，即难以检测痕量强极性农药。
4、参考文献
5、[1]m.anastassiades,d.i.kolberg,e.eichhorn,a.k.wachtler,a.benkestein,s.zechmann,d.mack,c.wildgrube,a.barth,i.sigalov,s.d.g.cerchia.quick method for the analysis of numerous highly polar pesticidesin food involving extraction with acidified methanol and lc-ms/ms measurement1.food and plant origin(quppe-po-method)-version 11.in eu referencelaboratory for pesticides requiring single residue methods(eurl-srm)2020.
6、[2]a.vass,j.robles-molina,p.pérez-ortega,b.gilbert-lópez,m.dernovics,a.molina-díaz,j.f.garcía-reyes.study of different hilic,mixed-mode,and otheraqueous normal-phase approaches for the liquid chromatography/massspectrometry-based determination of challenging polar pesticides.anal.bioanal.chem.2016,408(18):4857-4869.
7、[3]r.nortes-méndez,j.robles-molina,r.lópez-blanco,a.vass,a.molina-díaz,j.f.garcia-reyes.determination of polar pesticides in olive oil and olivesby hydrophilic interaction liquid chromatography coupled to tandem massspectrometry and high resolution mass spectrometry.talanta 2016,158:222-228.
8、[4]s.h.lópez,j.scholten,b.kiedrowska,a.de kok.method validation andapplication of a selective multiresidue analysis of highly polar pesticidesin food matrices using hydrophilic interaction liquid chromatography and massspectrometry.j.chromatogr.a,2019,1594:93-104.
9、[5]s.h.lópez,j.dias,h.mol,a.de kok.selective multiresiduedetermination of highly polar anionic pesticides in plant-based milk,wine andbeer using hydrophilic interaction liquid chromatography combined with tandemmass spectrometry.j.chromatogr.a 2020,1625:461226.
10、[6]p.kaczyński.clean-up and ma本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种掺杂埃洛石纳米管的杂化整体柱的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1)：利用六偏磷酸钠对埃洛石进行纯化，得到六偏磷酸钠纯化埃洛石纳米管；
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4-1)中，氨基-PEG-氨基的平均分子量为2000；所述步骤4-2)中PEG采用PEG10000。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4-1)中，甲基丙烯酸缩水甘油酯25份、氨基-PEG-氨基25份、甲酰胺350份；
4.根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)得到的六偏磷酸钠纯化埃洛石纳米管采用如下方法制备：取埃洛石，加入到含有六偏磷酸钠质量浓度为0.05％～0.25％的水溶液中，搅拌30～60min后，静止，弃去沉淀部分，分散的埃洛石经过数次水洗，离心后，60～105℃干燥5～10h，得到所述六偏磷酸钠纯化埃洛石；其中，埃洛石与水溶液的质量体积比为1g：8～20mL。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)得到的乙烯基修饰埃洛石采用如下方法制备：取六
6.根据权利要求1-5任意一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3)得到的乙烯基修饰石英毛细管通过如下方法制备：先将石英毛细管依次经过0.5～1.0mol/L氢氧化钠、水、0.5～1.0mol/L盐酸、水、甲醇各冲洗0.5～2h，其中氢氧化钠处理时间至少为10h，干燥后，加入体积比为50％3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和甲醇混合溶液，用甲醇冲洗干净，吹干待用，得到所述乙烯基修饰石英毛细管。
7.一种掺杂埃洛石纳米管的杂化整体柱，其特征在于：它由权利要求1-6任意一项所述的制备方法制备得到。
8.权利要求7所述的掺杂埃洛石纳米管的杂化整体柱在极性阳离子农药残留检测中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述极性阳离子农药包括马来酰肼、杀草强和环丙氨嗪中的任意一种或多种。
10.一种利用权利要求7所述的掺杂埃洛石纳米管的杂化整体柱进行极性阳离子农药残留检测的方法，其特征在于：包括如下步骤：
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述样品为农产品；所述极性阳离子农药为马来酰肼、杀草强和环丙氨嗪中的任意一种或多种。
12.根据权利要求10所述的方法，其特征在于：所述步骤3)中乙腈-甲酸铵混合液为体积分数为30％乙腈和体积分数为70％的甲酸铵混合得到，其中甲酸铵的浓度为50～200mmol/L。
...【技术特征摘要】
1.一种掺杂埃洛石纳米管的杂化整体柱的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1)：利用六偏磷酸钠对埃洛石进行纯化，得到六偏磷酸钠纯化埃洛石纳米管；
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4-1)中，氨基-peg-氨基的平均分子量为2000；所述步骤4-2)中peg采用peg10000。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4-1)中，甲基丙烯酸缩水甘油酯25份、氨基-peg-氨基25份、甲酰胺350份；
4.根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)得到的六偏磷酸钠纯化埃洛石纳米管采用如下方法制备：取埃洛石，加入到含有六偏磷酸钠质量浓度为0.05％～0.25％的水溶液中，搅拌30～60min后，静止，弃去沉淀部分，分散的埃洛石经过数次水洗，离心后，60～105℃干燥5～10h，得到所述六偏磷酸钠纯化埃洛石；其中，埃洛石与水溶液的质量体积比为1g：8～20ml。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)得到的乙烯基修饰埃洛石采用如下方法制备：取六偏磷酸钠纯化埃洛石纳米管和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷加入到无水甲苯中，用磁力搅拌器搅拌并110℃回流8～12h；反应完成后，用无水乙醇洗涤多次，70～85℃烘干6～8h得到所述乙烯基修饰埃洛石；其中，六偏磷酸钠纯化埃洛石纳米管和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈易晖，唐盈盈，倪梅林，朱锦辉，李东晨，王婷婷，
申请(专利权)人：宁波海关技术中心，
类型：发明
国别省市：
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