一种N-甲基吗啉与N-乙基吗啉分离纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种N‑甲基吗啉与N‑乙基吗啉分离纯化方法。本发明专利技术中，采用三乙胺作为萃取剂，能有效萃取水相中的N‑甲基吗啉与N‑乙基吗啉，选择性高；其次，三乙胺对于有机物的溶解性较好，能去除废水中的有机物，降低废水中的COD含量；在通常情况下三乙胺的稳定性非常高，在该分离纯化体系中不会分解(常压沸点126.1℃)，也不会与N‑甲基吗啉、N‑乙基吗啉发生化学反应，从而影响萃取效果；三乙胺与N‑甲基吗啉、N‑乙基吗啉均不形成共沸物，通过普通精馏可以实现分离，容易回收；三乙胺具有氨味和一定的刺激性，相对于苯等有机物，毒性较小，使用更加安全，符合国家“安全第一”战略方针；最后，三乙胺的价格相对低廉，容易获得，有利于成本控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于吗啉生产，具体为一种n-甲基吗啉与n-乙基吗啉分离纯化方法。

技术介绍

1、吗啉、n-甲基吗啉、n-乙基吗啉为杂环叔胺，具有醚和胺基的性质，为重要的有机精细化工原料，被广泛应用于杀虫剂、杀菌剂、植物生长调节剂等农药化合物的合成，也用于表面活性剂、润滑油冷却剂、金属防锈剂、纤维处理剂等精细化工产品的合成，在聚氨酯发泡、氨苄青霉素和羧苄青霉素合成中用作催化剂等。其中n-甲基吗啉最大的用途是生产n-甲基氧化吗啉(nmmo)，用于纤维素纺丝溶剂生产莱赛尔纤维(lyocell纤维)，市场应用前景十分看好，吉林、河南、安徽等地均有规模化生产。吗啉生产过程中，不可避免的生成n-甲基吗啉、n-乙基吗啉，二者又均为附加值较高的化合物，纯化后，作为商业化学品，销路广泛、供不应求；然而分离、纯化过程一直是工业生产中的“头痛”问题，受到工业界和学术界的广泛关注。

2、现行的分离方法是将带水剂直接引入到n-甲基吗啉-n-乙基吗啉-水体系中，利用带水剂的带水效果，首先将水全部蒸出，带水剂通过溢流返回体系；当水分全部蒸出后，再利用带水剂与n-甲基吗啉沸点差，继本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种N-甲基吗啉与N-乙基吗啉分离纯化方法，其特征在于：所述N-甲基吗啉与N-乙基吗啉分离纯化方法包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种N-甲基吗啉与N-乙基吗啉分离纯化方法，其特征在于：所述步骤S1中，萃取塔为常压操作塔，水相温度为30℃，萃取剂温度为30℃。

3.如权利要求1所述的一种N-甲基吗啉与N-乙基吗啉分离纯化方法，其特征在于：所述步骤S4中，废水汽提塔为常压塔，流速为100kg/h的再沸器饱和蒸汽进行加热。

4.如权利要求1所述的一种N-甲基吗啉与N-乙基吗啉分离纯化方法，其特征在于：所述步骤S4中，在萃取塔中，所述混合物的进料速...

【技术特征摘要】

1.一种n-甲基吗啉与n-乙基吗啉分离纯化方法，其特征在于：所述n-甲基吗啉与n-乙基吗啉分离纯化方法包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种n-甲基吗啉与n-乙基吗啉分离纯化方法，其特征在于：所述步骤s1中，萃取塔为常压操作塔，水相温度为30℃，萃取剂温度为30℃。

3.如权利要求1所述的一种n-甲基吗啉与n-乙基吗啉分离纯化方法，其特征在于：所述步骤s4中，废水汽提塔为常压塔，流速为100kg/h的再沸器饱和蒸汽进行加热。

4.如权利要求1所述的一种n-甲基吗啉与n-乙基吗啉分离纯化方法，其特征在于：所述步骤s4中，在萃取塔中，所述混合物的进料速度为260kg/h，所述三乙胺的进料速度为400kg/h，使用柱塞泵、脉冲式进料。

5.如权利要求1所述的一种n-甲基吗啉与n-乙基吗啉分离纯化方法，其特征在于：所述步骤s5中，所述回收塔的操作压力为101kpa，塔釜温度为125-129℃，塔顶温度为71-72℃。

6.如权利要求1所述的一种n-甲基吗...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨莹，宋楠，付强，曹玉波，张吉波，
申请(专利权)人：吉林化工学院，
类型：发明
国别省市：