一种脱硫石膏的多组分光谱测定方法技术

本发明专利技术涉及一种脱硫石膏的多组分光谱测定方法，本发明专利技术对于石膏的预处理采用了微波消解法，元素测定采用了高精密度、测定范围广泛的等离子发射光谱法，因而具有了测定时间短，所用仪器设备少，过程及工艺简单、样品需要量少等特点。本发明专利技术所采用的微波消解技术使石膏样品的预处理时间和元素分析测定时间均缩短了９０％，试剂用量减少了９５％。由于本发明专利技术采用的微波消解法是在密闭条件下进行的，所以最大程度的降低了实验室的污染，本发明专利技术采用的等离子发射光谱技术测定各种元素，不但测定的元素种类多，而且测定元素的范围也扩大了数倍，元素的浓度从ｐｐｍ到百分含量均可一次测定完成。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术专利涉及。
技术介绍
石膏的化学组分测定常规采用GB/T5484-2000，该方法的样品预处理根据不同测 定元素分别采用多种不同处理方法，如元素硫采用盐酸加热溶解、硫酸钡沉淀重量法测定。 钙、镁和铝等几种元素要采用马弗炉高温氢氧化钠碱熔融法，即样品加入氢氧化钠后在马 弗炉中高温熔融，用沸水浸取，再加入盐酸和硝酸在不断搅拌下加热溶解样品，用EDTA滴 定法分别测定钙、镁和铝，用分光光度法测定元素铁、钛和磷。元素硅的测定也需要单独处 理样品，需要采用马弗炉高温氢氧化钾碱熔融法，即样品加入氢氧化钾后在马弗炉中高温 熔融，加热水浸取，加入硝酸、氟化钾和氯化钾，经过沉淀、过滤，将滤液用氢氧化钠滴定得 到二氧化硅的含量。元素钾和钠的测定也是比较复杂且误差较大，即试样经过氢氟酸-硫 酸蒸发除硅后用热水浸取，以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁后过滤，用火焰光度计测定滤 液中的钾和钠。以上测定方法的过程非常繁琐，分析周期长，需要的仪器和试剂很多，而且 测定误差比较大，常常不能满足现场实际工作要求。随着燃煤电厂烟气脱硫产业的迅猛发展，作为脱硫副产物的石膏的品质及产量将 直接影响电厂的经济、社本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种脱硫石膏的多组分光谱测定方法，其特征在于其采用如下方法步骤：　　（１）取３－５ｇ待测石膏，在２３０℃～２３５℃下加热６０ｍｉｎ，冷却后准确称取０．０５００ｇ～０．１０００ｇ作为分析样品；　　（２）将分析样品放置于消解罐的聚四氟乙烯内管中，加入浓盐酸１．９～２．１ｍｌ，摇匀后加入浓硝酸３．９～４．１ｍｌ，最后加入氢氟酸０．４～０．６ｍｌ，在温度为２１０℃～２３０℃、压强为６０００ｋＰａ～８０００ｋＰａ及密闭情况下对分析样品进行微波消解，微波消解采用功率梯度法，消解条件为梯度时间１０～１５分钟，保持时间３０～４５分钟，强制冷却时间１０～１５分钟，微波功率为８００Ｗ～１０００Ｗ，升压速度为２０ｋ...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：石景燕，
申请(专利权)人：河北省电力研究院，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]