碳化铬中铝、钙、铁、钼、铌、钛、钨等杂质元素的分析检测方法技术

本发明专利技术公开了一种碳化铬中铝、钙、铁、钼、铌、钛、钨等杂质元素的分析检测方法，包括将碳化铬试料置于溶样杯中，依次加入氢氟酸、硫酸、硝酸，混匀，放入密闭高压罐；将高压罐置于微波消解仪中，进行两次微波消解；从微波消解仪中取出高压罐冷却，将溶解的碳化铬试液移入容量瓶中稀释至刻度，混匀；配制铬基体匹配的铝、钙、铁、钼、铌、钛、钨混合标准溶液系列；将空白、碳化铬试液与配制的系列混合标准溶液同时在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定铝、钙、铁、钼、铌、钛、钨等元素的发射强度，查标准工作曲线或用线性方程计算分析结果。本发明专利技术采用混酸两次微波消解，解决了碳化铬难分解的问题；测定范围为０．０１０％～１．００％，准确度高，精密度好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及到铝、钙、铁、钼、铌、钛、钨等七种元素的分析检测，特别 是碳化铬中铝、钙、铁、钼、铌、钛、钨等七种元素的分析检测方法。
技术介绍
在现有的碳化铬化学分析方法中，只对主含量铬进行测定，对其中的杂质 元素没有相应的化学分析方法。但是，当碳化铬作为硬质合金添加剂加入合金 中时，碳化铬中杂质元素含量的高低直接影响着硬质合金的性能。为了保证硬 质合金产品的质量，必须对碳化铬中铝、钙、铁、钼、铌、钛、钨等七种杂质 元素进行分析检测，由于碳化铬中需要测定的杂质元素多且含量较低，宜选用 具有较高灵敏度的电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行分析测定，这是本行 业技术人员的共识。然而，碳化铬是难溶化合物，很难分解完全，虽然能用焦 硫酸钾熔融法分解，或用大量的硫磷混酸溶解，但上述熔(溶)剂的空白测试 液可能存在引入大量杂质元素的问题，不适用于电感耦合等离子体原子发射光 谱仪测定，也不利于确保对碳化铬中杂质元素分析测定的准确度。因此，既要 使碳化铬能分解完全，又不人为引入大量杂质元素，成为了采用电感耦合等离 子体原子发射光谱仪测定碳化络中铝、钙、铁、钼、铌、钛、钨等七种杂质元 素必须解决的一本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳化铬中铝、钙、铁、钼、铌、钛、钨等杂质元素的分析检测方法，包括如下步骤：（１）将碳化铬试料置于聚四氟乙烯溶样杯中，用去离子水吹洗杯壁后，依次加入氢氟酸、硫酸、硝酸，混匀，盖上杯盖，并将溶样杯放入密闭高压罐内；（２）将高压罐置于微波消解仪中，按工作压力分阶段递增的方式选定工作压力和消解时间连续进行第一次微波消解，第一次消解完成后将高压罐移出并冷却到室温，然后再将高压罐置于微波消解仪中按与第一次消解同样的工作条件进行第二次微波消解；（３）从微波消解仪中取出高压罐，冷却后开罐，将已完全溶解的碳化铬试液移入塑料容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀；（４）配制铬基体匹配的铝、钙、铁、钼、铌、钛、钨...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：熊静，
申请(专利权)人：株洲硬质合金集团有限公司，
类型：发明
国别省市：43[]