【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药制剂，具体涉及一种中药组合物的特征图谱检测方 法及质量控制方法。
技术介绍
1、金连消风颗粒为治疗荨麻疹的方剂，处方由荆芥、防风、金银花、连翘、地 黄、丹参、赤芍、川芎、苦参、蒲公英组成，具有清热凉血，散风止痒之功效。 临床用于慢性荨麻疹血燥风热证，症见面部、躯干或四肢皮肤瘙痒及风团和斑块， 色红或苍白。
2、金连消风颗粒主要活性成分包括挥发油类、色原酮类、有机酸类、苯乙醇苷 类、苷类、酚酸类物质。现代研究表明荆芥具有祛风止痒功效，对多种细菌及病 毒有一定的抑制作用，所以被广泛用于治疗各种炎症；防风是治疗感冒、头痛、 风湿关节痛和破伤风的最常用的传统中药之一，主要具有解热、镇痛、镇静、抗 炎、抗菌、抗肿瘤、提高机体免疫功能、抗过敏、抗凝血等药理作用；防风水煎 液能够降低毛细血管通透性而起到抗炎作用；升麻素苷和5-o-甲基维斯阿米醇 苷均能明显抑制二甲苯引起的皮肤肿胀，降低炎症反应。；都为金连消风颗粒主 要药效成分。
3、为了控制中药制剂的质量水平，保证临床用药安全及疗效，需要对中药制剂 进行质量控制。由于中药及其复方制剂均为多组分复杂体系，但现行的显微鉴别、 含量测定等方法都不足以解决这一问题。
4、目前尚未有针对金连消风颗粒中药味进行特征图谱指认或薄层鉴别的方法， 更没有有效的质量控制方法。因此需要建立能提供丰富鉴别信息的可以评价其质 量的检测方法。进而实现有效的质量控制，保证临床用药安全及疗效。
技术实现思路
1、本专利技术
2、为解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案是：
3、第一方面，本专利技术提供一种中药组合物的特征图谱检测方法，采用超高效液 相色谱法(uplc)，所述超高效液相色谱的流动相包括流动相a和流动相b； 所述中药组合物含有金银花、赤芍、防风和连翘；所述流动相a为乙腈，流动 相b为酸溶液；
4、所述超高液相色谱的洗脱梯度包括：
5、
6、上述洗脱梯度中，“→”代表由一个比例向另一个比例变化，例如在0～15 分钟时间段，流动相a的体积比由2％渐变至9.5％，流动相b的体积比由98％ 渐变至90.5％。
7、本专利技术利用超高液相色谱-可见紫外检测法，并通过选择特定的洗脱梯度， 建立金连消风颗粒或其中间体的特征图谱，该图谱基线平稳、信息量较大，色谱 峰分布均匀且分离效果较好，且具有快速、简便、很好的重现性和稳定性。通过 本专利技术方法得到的特征图谱确定了8个特征峰，指认出金连消风颗粒中的金银花、 赤芍、防风和连翘四味关键药味，同时指认芍药苷、升麻素苷、5-o-甲基维斯阿 米醇苷和连翘苷四种化学成分。
8、利用该高效液相色谱构建特征图谱，可以进一步提高金连消风颗粒或其中 间体的质量控制水平，有效控制中药的质量，保证临床用药安全及疗效。
9、如上所述的中药组合物的特征图谱检测方法，作为一种优选方式，所述中药 组合物包括含有金银花、赤芍、防风和连翘四味药的复方制剂或其中间体，例如 金连消风颗粒或其中间体。中间体指的是处方药味经提取、浓缩、干燥处理得到 的中间产物，即干膏粉。
10、如上所述的中药组合物的特征图谱检测方法，作为一种优选方式，所述中药 组合物是由下列中药原料药制备而成：荆芥、防风、金银花、连翘、地黄、丹参、 赤芍、川芎、苦参、蒲公英。即为金连消风颗粒或其中间体。
11、如上所述的中药组合物的特征图谱检测方法，作为一种优选方式，所述中药 组合物是由如下重量份的原料制备而成：荆芥2-10份、防风2-10份、金银花2-10 份、连翘2-10份、地黄2-10份、赤芍1-8份、丹参2-10份、川芎1-8份、苦参 1-8份、蒲公英1-8份。
12、如上所述的中药组合物的特征图谱检测方法，作为一种优选方式，所述中药 组合物是由如下重量份的原料制备而成：荆芥4-8份、防风4-8份、金银花4-8 份、连翘4-8份、地黄4-8份、赤芍2-6份、丹参4-8份、川芎2-6份、苦参2-6 份、蒲公英2-6份。
13、如上所述的中药组合物的特征图谱检测方法，作为一种优选方式，所述中药 组合物是由如下重量份的原料制备而成：荆芥6份、防风6份、金银花6份、连 翘6份、地黄6份、赤芍4份、丹参6份、川芎4份、苦参4份、蒲公英4份。
14、如上所述的中药组合物的特征图谱检测方法，作为一种优选方式，所述复方 制剂的剂型包括颗粒剂、片剂或散剂。例如金连消风颗粒。
15、如上所述的中药组合物的特征图谱检测方法，作为一种优选方式，所述超高 效液相色谱的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱。
16、如上所述的中药组合物的特征图谱检测方法，作为一种优选方式，所述色谱 柱的长为100mm，直径为2.1mm，粒径为1.5～2.1μm。
17、如上所述的中药组合物的特征图谱检测方法，作为一种优选方式，所述十八 烷基硅烷键合硅胶的粒径为1.7μm-1.8μm。
18、如上所述的中药组合物的特征图谱检测方法，作为一种优选方式，所述流动 相b酸溶液为甲酸溶液、乙酸溶液或磷酸溶液，优选所述酸溶液的浓度为 0.05％-0.15％，例如0.05％、0.06％、0.07％、0.08％、0.09％、0.1％、0.11％、0.12％、 0.13％、0.14％或0.15％等，优选0.1％。前述百分比为体积分数。
19、如上所述的中药组合物的特征图谱检测方法，作为一种优选方式，所述流动 相a为乙腈，所述流动相b为浓度为0.1％的磷酸溶液。
20、如上所述的中药组合物的特征图谱检测方法，作为一种优选方式，所述超高 效液相色谱的检测波长为190～350nm，例如230nm、231nm、232nm、233nm、 234nm、235nm、236nm、237nm、238nm、239nm、240nm、241nm、242nm、243nm、244nm、245nm、246nm、247nm、248nm、249nm或250nm等，优 选240nm。
21、如上所述的中药组合物的特征图谱检测方法，作为一种优选方式，所述超高 效液相色谱检测中流动相的流速为0.29-0.31ml/min，例如0.29ml/min、0.30 ml/min、0.31ml/min等，优选0.3ml/min。
22、如上所述的中药组合物的特征图谱检测方法，作为一种优选方式，所述超高 效液相色谱的柱温为33～37℃，例如33℃、34℃、35℃、36℃或37℃等，优选 35℃。
23、如上所述的中药组合物的特征本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种中药组合物的特征图谱检测方法，其特征在于，采用超高效液相色谱法，所述超高效液相色谱的流动相包括流动相A和流动相B；所述中药组合物含有金银花、赤芍、防风和连翘；所述流动相A为乙腈，流动相B为酸溶液；
2.根据权利要求1所述的特征图谱检测方法，其特征在于，所述中药组合物包括复方制剂或其中间体；
3.根据权利要求1所述的特征图谱检测方法，其特征在于，所述超高效液相色谱的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱；
4.根据权利要求1所述的特征图谱检测方法，其特征在于，所述流动相B酸溶液为甲酸溶液、乙酸溶液或磷酸溶液，优选所述酸溶液的浓度为0.05％-0.15％；
5.根据权利要求1所述的特征图谱检测方法，其特征在于，所述超高效液相色谱的检测波长为190～350nm，优选240nm。
6.根据权利要求1所述的特征图谱检测方法，其特征在于，所述超高效液相色谱检测中流动相的流速为0.29-0.31ml/min，优选0.3ml/min；
7.根据权利要求1所述的特征图谱检测方法，其特征在于，所述超高效液相色谱中供试品溶液的制备
8.根据权利要求1-7中任一项所述的特征图谱检测方法，其特征在于，所述特征图谱检测方法得到的特征图谱可指认出芍药苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和连翘苷四种物质，且所述特征图谱呈现与对照特征图谱相对应的8个特征峰，其相对保留时间在规定值的±10％之内。
9.一种中药组合物的质量控制方法，其特征在于，所述质量控制方法包括权利要求1-8中任一项所述的特征图谱检测方法。
10.根据权利要求9所述的质量控制方法，其特征在于，所述质量控制方法还包括薄层鉴别；
...【技术特征摘要】
1.一种中药组合物的特征图谱检测方法，其特征在于，采用超高效液相色谱法，所述超高效液相色谱的流动相包括流动相a和流动相b；所述中药组合物含有金银花、赤芍、防风和连翘；所述流动相a为乙腈，流动相b为酸溶液；
2.根据权利要求1所述的特征图谱检测方法，其特征在于，所述中药组合物包括复方制剂或其中间体；
3.根据权利要求1所述的特征图谱检测方法，其特征在于，所述超高效液相色谱的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱；
4.根据权利要求1所述的特征图谱检测方法，其特征在于，所述流动相b酸溶液为甲酸溶液、乙酸溶液或磷酸溶液，优选所述酸溶液的浓度为0.05％-0.15％；
5.根据权利要求1所述的特征图谱检测方法，其特征在于，所述超高效液相色谱的检测波长为190～350nm，优选240nm。
6.根据权利要求1所述的特征图谱检测方法，...
【专利技术属性】
技术研发人员：李艳英，黄能听，刘军，夏忠庭，
申请(专利权)人：盈科瑞天津创新医药研究有限公司，
类型：发明
国别省市：
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