一种提高干喷湿纺碳纤维原丝可牵伸性的方法技术

技术编号：40426955 阅读：8 留言：0更新日期：2024-02-20 22:47

本发明专利技术公开了一种提高干喷湿纺碳纤维原丝可牵伸性的方法。所述方法以丙烯腈为第一单体，加入酸性第二单体和中性第三单体，以偶氮二异丁腈为引发剂制备纺丝原液，纺丝原液的固含量为15~16.5wt%，特性粘度为1.43~1.55 mPa.s，纺丝原液经过空气层拉伸，再经凝固浴凝固成型、水洗、热水牵伸、上油、烘干、蒸汽牵伸和松弛热定型后收卷，得到原丝。本发明专利技术选择合理的固含量，纺丝原液的浓度适中，分子链可以充分舒展；通过丙烯腈、酸性第二单体和中性第三单体的合理质量配比，进一步提高PAN的溶解度，使得原丝获得更大总牵伸比。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种提高干喷湿纺碳纤维原丝可牵伸性的方法，属于高性能碳纤维制备。

技术介绍

1、碳纤维可以由各种前体生产，但目前只有聚丙烯腈(pan)、人造丝和沥青可以用于工业生产。在这三个工业化的前体中，pan是最首选的，目前使用的90％的碳纤维是由pan基前驱体制成的。常用纺丝原液的固含量在18-20％，合理的固含量，纺丝原液的浓度适中，分子链可以充分舒展，可有效提升pan生产过程中牵伸性。然而，由于丁腈基团引起的pan分子间强相互作用和紧密堆积，很难被用作碳纤维前驱体。因此，通常会在pan链中引入少量的共聚物来改善其溶解度、可纺性、亲水性、拉水性，在碳纤维的制备中起着重要的作用。一般来说，需要引入丙烯酸、甲基丙烯酸和衣康酸等酸性共聚物，以降低环化温度，提高材料的预氧化性能，虽然丙烯腈共聚物可以降低pan预氧化的起始温度，但由于pan中缺乏中性共聚单体，它们往往表现出较差的可纺丝性。因此常加入中性丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯用于提高pan的溶解度、可牵伸性和可纺性。然而，由于酸性共聚单体和中性共聚单体的反应活性不同，很难同时提高丙烯腈三聚物的预氧化能力和可牵伸能力。一般来说，中性共聚物比酸性共聚物具有更高的反应活性，这导致了较低的酸性共聚物并入聚合物链。如何有效提高pan的预氧化和可牵伸性，制备高性能碳纤维仍是一个挑战。

技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供一种提高干喷湿纺碳纤维原丝可牵伸性的方法。

2、实现本专利技术目的的技术方案如下：

3、一种提高

4、(1)以丙烯腈(an)为第一单体，加入酸性第二单体和中性第三单体，以偶氮二异丁腈(aibn)为引发剂制备纺丝原液，所述的酸性第二单体为丙烯酸、甲基丙烯酸或衣康酸，中性第三单体为甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸甲脂或甲基丙烯酰胺，纺丝原液的固含量为15～16.5wt％，特性粘度为1.43～1.55mpa.s；

5、(2)纺丝原液经过空气层拉伸，再经凝固浴凝固成型、水洗、热水牵伸、上油、烘干、蒸汽牵伸和松弛热定型后收卷，得到原丝。

6、进一步地，步骤(1)中，第一单体、酸性第二单体和中性第三单体的质量占比即an：第二单体+第三单体＝97.5～98：2～2.5，比值为质量百分比。

7、进一步地，步骤(2)中，纺丝原液通过喷丝板进入凝固浴，空气层的高度为3～10mm，空气层牵伸比为1.8～4；凝固浴温度为45～75℃，二甲基亚砜浓度为30～50％，凝固浴牵伸比为1.5～3。纺丝原液在低的温度和浓度凝固浴条件下，快速进行双扩散，初生纤维表层快速成膜，可获得更大牵伸比。

8、进一步地，步骤(2)中，水洗温度为30～50℃，热水牵伸温度为70～89℃，牵伸比为2.5～4.5。

9、进一步地，步骤(2)中，烘干过程中的干燥辊使用饱和蒸汽进行干燥，饱和蒸汽的蒸汽压力为0.7～1.5mpa。

10、进一步地，步骤(2)中，蒸汽牵伸过程中使用饱和蒸汽作为介质，饱和蒸汽的蒸汽压力为0.4～0.6mpa，饱和蒸汽的温度为130～165℃，蒸汽牵伸比为3.8～5.5，经牵伸后纤维的结晶度和取向度得到进一步提升，制得成品原丝。

11、相对于现有技术，本专利技术具有以下优点：

12、(1)本专利技术通过调节纺丝原液的固含量，使得纺丝原液的浓度适中，分子链可以充分舒展，防止因固含量过高在粉料溶解过程中出现包埋、溶解不均等问题，防止固含量过低，容易产生點结丝，同时原丝中溶剂挥发不彻底影响原丝性能；

13、(2)本专利技术采用丙烯腈、酸性第二单体和中性第三单体为聚合单体，并控制丙烯腈、酸性第二单体和中性第三单体间的质量配比，进一步提高pan的溶解度，原丝获得更大总牵伸比。

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【技术保护点】

1.一种提高干喷湿纺碳纤维原丝可牵伸性的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，第一单体、酸性第二单体和中性第三单体的质量占比=97.5~98：2~ 2.5。

3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，纺丝原液通过喷丝板进入凝固浴，空气层的高度为3 ~ 10mm，空气层牵伸比为1.8 ~ 4；凝固浴温度为45~75℃，二甲基亚砜浓度为30~50%，凝固浴牵伸比为1.5 ~ 3。

4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，水洗温度为30 ~ 50℃，热水牵伸温度为70 ~ 89℃，牵伸比为2.5 ~ 4.5。

5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，烘干过程中的干燥辊使用饱和蒸汽进行干燥，饱和蒸汽的蒸汽压力为0.7~ 1.5MPa。

6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，蒸汽牵伸过程中使用饱和蒸汽作为介质，饱和蒸汽的蒸汽压力为0.4~ 0.6MPa，饱和蒸汽的温度为130~ 165℃，蒸汽牵伸比为3.8 ~ 5.5。

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【技术特征摘要】

1.一种提高干喷湿纺碳纤维原丝可牵伸性的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，第一单体、酸性第二单体和中性第三单体的质量占比=97.5~98：2~ 2.5。

4. 根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈秋飞，张金元，刘栋，赵涛，王刚，
申请(专利权)人：中复神鹰碳纤维股份有限公司，
类型：发明
国别省市：

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