【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于气敏材料，更具体的说是涉及一种多孔mxene-fe2o3复合材料的制备方法及应用。
技术介绍
1、氨(nh3)主要源自建筑建造时所使用的混凝土添加剂，如冬季使用的混凝土防冻剂和高碱混凝土膨胀剂、早强剂等。由于此类物质组成成分有氨类物质，其会随着环境温度及湿度等因素的变化而还原成nh3，造成环境污染。人体若长期吸入nh3将造成肺水肿、呼吸窘迫综合征等疾病，对人体造成严重危害。因此，开发和制备具有优良nh3气敏传感性能的气敏材料一直都是备受关注的重要课题。
2、目前与mxene复合的金属氧化物半导体主要以zno、sno2为主，有限的mxene基复合材料限制了mxene在气敏传感领域的发展，同时这类气敏传感器较低的气敏性能制约了其实际应用。因此，开发低温高响应nh3传感器显得尤为重要。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种多孔mxene-fe2o3复合材料的制备方法及应用，以解决上述现有技术中存在的问题，开发和制备具有优良nh3气敏传感性能的气敏材料。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：
3、本专利技术技术方案之一：提供一种多孔mxene-fe2o3复合材料的制备方法，步骤包括：
4、将单层/少层mxene溶胶材料与采用pdda修饰的海胆状fe2o3混合后在惰性气氛保护下剧烈搅拌得到混合溶液；
5、将所述混合溶液在真空条件下进行双向冷冻干燥，即得所述多孔mxene-fe2o3复合材料；>
6、所述单层/少层mxene溶胶材料为nb2ctx、nb3c4tx、ta2ctx、ta4c3tx、ti2ctx和ti3c2tx中的至少一种。
7、进一步的，所述单层/少层mxene溶胶材料的制备方法包括：
8、将氟盐与hcl溶液混合后加入max材料，在油浴条件下搅拌进行液相刻蚀，收集固体产物；
9、将所述固体产物清洗后在水中超声处理，经离心后得到所述单层/少层mxene溶胶材料。
10、优选的，所述max材料包括nb2alc、nb3alc4、ta2alc、ta4alc3、ti2alc和ti3alc2中的至少一种。
11、优选的，所述hcl溶液的浓度为9mol/l。
12、优选的，所述的氟盐为kf和/或lif。
13、优选的，所述max材料、氟盐和hcl的质量/体积比为1g:1g:10ml。
14、优选的，所述油浴的温度为35～55℃，时间为12～36h。
15、优选的，所述搅拌速率为450～550rpm。
16、优选的，所述清洗为利用水和/或无水乙醇清洗至中性。
17、优选的，所述超声处理的功率为100～800w，时间为20～50min。
18、优选的，所述离心的速率为3500～5500rpm，时间为30-60min。
19、进一步的，所述海胆状fe2o3的制备方法包括：
20、将fecl3·6h2o与(nh4)2so4溶于水中混合搅拌后在水热条件下反应，收集固体产物；
21、将所述固体产物经清洗烘干后在空气条件下烧结得到海胆状fe2o3材料。
22、优选的，所述fecl3·6h2o、(nh4)2so4和水的摩尔/体积比为0.015～0.030mol:0.76～0.86mmol:30～50ml。
23、优选的，所述水热条件下反应的温度为120～160℃，时间为12～36h。
24、优选的，所述烧结的温度为600～800℃，时间为2～4h。
25、优选的，所述搅拌为磁力搅拌，转速为350～550rpm。
26、优选的，所述清洗为利用水和/或无水乙醇清洗至中性。
27、优选的，所述烘干的温度为80～100℃，时间为8～12h。
28、进一步的，所述聚二烯丙基二甲基氯化铵(pdda)修饰的方法包括：将所述海胆状fe2o3分散到聚二烯丙基二甲基氯化铵中，超声过滤后经洗涤、干燥即得到所述pdda修饰的海胆状fe2o3。
29、优选的，所述pdda与海胆状fe2o3的体积/质量比为300～500ml:1g。
30、优选的，所述超声的功率为180w，时间为3～5h。
31、优选的，干燥的温度为70～90℃，时间为12～16h。
32、进一步的，所述单层/少层mxene溶胶材料与pdda修饰的海胆状fe2o3的体积质量比为5～30ml:1～3g。
33、进一步的，所述双向冷冻干燥的温度为-60～-80℃，时间为40～72h。
34、进一步的，所述惰性气氛包括氮气气氛或氩气气氛。
35、进一步的，所述真空的压力为0.1～0.3pa。
36、进一步的，所述剧烈搅拌的时间为10～30h。
37、本专利技术技术方案之二：提供一种由上述方法制备得到的多孔mxene-fe2o3复合材料。
38、本专利技术技术方案之三：提供一种上述多孔mxene-fe2o3复合材料在气敏传感材料制备中的应用。
39、本专利技术技术方案之四：提供一种气敏传感器，原料包括上述多孔mxene-fe2o3复合材料。
40、本专利技术技术方案之五：提供一种上述的气敏传感器的制备方法，步骤包括：
41、以有机溶剂(乙醇)作为研磨介质对所述多孔mxene-fe2o3复合材料进行研磨，研磨后印刷在镀铂电极的陶瓷片上，在氩气气氛保护下烧结2～4h，即得所述气敏传感器。
42、进一步的，所述烧结温度为350～550℃。
43、值得说明的是，上述有机溶剂乙醇作为研磨介质，乙醇浓度以及添加量可以根据实际研磨情况进行适应性调整，优选的，所述有机溶剂乙醇的用量为10～20ml，体积分数为99.7％；并且，本申请对于研磨粒径并无特殊限定，根据印刷状态对研磨时间及最终研磨粒径进行选择，优选的，所述研磨的时间为10～20min。
44、本专利技术技术方案之六：提供一种上述气敏传感器在nh3气体的检测中的应用。
45、经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，具有如下有益效果：
46、本专利技术将单层/少层mxene与海胆状fe2o3通过双向冷冻干燥技术，成功制备出超轻ti3c2tx-fe2o3薄层多孔复合材料，海胆状fe2o3分布于单层/少层mxene溶胶材料表面与层间。气敏测试结果表明，海胆状fe2o3与ti3c2tx的复合可以显著提高材料气敏响应，在100℃对100ppm nh3气敏响应值为56.2％，分别是纯fe2o3和ti3c2tx气敏性能的2倍和3.2倍。气敏性能提升归因于ti3c2tx经过双向冷冻干燥技术处理后，其表面呈现出多孔状，增加了材料的比表面积，从而为气敏反应提供更多活性位点，提高了材料气敏性能。
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1.一种多孔MXene-Fe2O3复合材料的制备方法，其特征在于，步骤包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述海胆状Fe2O3的制备方法包括：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述FeCl3·6H2O、(NH4)2SO4和水的摩尔/体积比为0.015～0.030mol:0.76～0.86mmol:30～50mL；所述水热条件下反应的温度为120～160℃，时间为12～36h；所述烧结的温度为600～800℃，时间为2～4h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述PDDA修饰的方法包括：将所述海胆状Fe2O3分散到聚二烯丙基二甲基氯化铵中，超声过滤后经洗涤、干燥即得到所述PDDA修饰的海胆状Fe2O3。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述单层/少层MXene溶胶材料与PDDA修饰的海胆状Fe2O3的体积质量比为5～30mL:1～3g；所述双向冷冻干燥的温度为-60～-80℃，时间为40～72h。
6.一种如权利要求1～5任一项所述制备方法制得的多孔MXene-F
7.一种权利要求6所述的多孔MXene-Fe2O3复合材料在气敏传感材料制备中的应用。
8.一种气敏传感器，其特征在于，原料包括权利要求6所述的多孔MXene-Fe2O3复合材料。
9.一种如权利要求8所述的气敏传感器的制备方法，其特征在于，步骤包括：
10.一种如权利要求8所述的气敏传感器在NH3气体的检测中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种多孔mxene-fe2o3复合材料的制备方法，其特征在于，步骤包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述海胆状fe2o3的制备方法包括：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述fecl3·6h2o、(nh4)2so4和水的摩尔/体积比为0.015～0.030mol:0.76～0.86mmol:30～50ml；所述水热条件下反应的温度为120～160℃，时间为12～36h；所述烧结的温度为600～800℃，时间为2～4h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述pdda修饰的方法包括：将所述海胆状fe2o3分散到聚二烯丙基二甲基氯化铵中，超声过滤后经洗涤、干燥即得到所述pdda修饰的海胆状fe2o3。<...
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