一种催化氧化1,2,3,4-四氢喹啉类化合物开环的碳基钨纳米催化材料的制备方法技术

技术编号:40420631 阅读:25 留言:0更新日期:2024-02-20 22:39
本发明专利技术涉及催化材料的制备及有机合成技术领域,具体为一种催化氧化1,2,3,4‑四氢喹啉类化合物开环的碳基钨纳米催化材料的制备方法,将去离子水加入到含氮聚合物和五水合氧化钨铵的混合物中并充分搅拌溶解;通过一定温度的减压蒸馏过程去除水分获得相应配合物固体材料并对其进行氮气流保护的可控程序升温高温热解,之后可控降温至室温得到碳基钨纳米催化材料;以制备的该类催化材料作为催化剂,以1,2,3,4‑四氢喹啉类化合物为反应底物,甲醇为溶剂,过氧化氢为氧化剂,用氩气吹扫一定时间后继续用氩气作为保护气氛,在一定反应温度条件下一步催化制备2‑硝基苯丙酸甲酯类化合物;反应经过10~24h完成后,通过减压蒸馏浓缩混合物,采用GC‑MS对反应产物进行定量分析。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及催化材料的制备及有机合成,具体为一种催化氧化1,2,3,4-四氢喹啉类化合物开环的碳基钨纳米催化材料的制备方法


技术介绍

1、2-硝基苯丙酸甲酯类化合物作为一种重要的医药中间体,通常被用于糖原磷酸化酶抑制剂的合成制备。此外,由于该类化合物对微管蛋白聚合有一定的抑制作用,也同时被用于高效抗癌药物的研究开发。虽然该类化合物在药物合成及研究中具有重要作用,但是其相应的制备研究却非常有限。近几十年来,很多已报到的研究案例中,只要涉及2-硝基苯丙酸甲酯类化合物时,其制备手段依然是围绕着几种产率不高且步骤复杂的催化偶联反应所展开。特别是,这几类偶联反应还存在着反应条件苛刻、副产物多、酸碱反应体系及催化剂用量大等不可避免的缺点(helv.chim.acta,1961,44,1736-1747;synth.commun.,1995,25,3067-3074;tetrahedron lett.,2001,42,6767-6769)。因此,从绿色化学与循环经济的应用角度出发,通过合理构建功能化多相催化材料,并通过对1,2,3,4-四氢喹啉类化合物的催化氧化开环本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种催化氧化1,2,3,4-四氢喹啉类化合物开环的碳基钨纳米催化材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种催化氧化1,2,3,4-四氢喹啉类化合物开环的碳基钨纳米催化材料的制备方法,其特征在于:在步骤一中,含氮聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚异丙基丙烯酰胺、聚N-乙烯基己内酰胺中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种催化氧化1,2,3,4-四氢喹啉类化合物开环的碳基钨纳米催化材料的制备方法,其特征在于:在步骤一中,含氮聚合物:五水合氧化钨铵的质量比为1:1.5~8。

4.根据权利要求1所述的一种催化氧化1,2,3...

【技术特征摘要】

1.一种催化氧化1,2,3,4-四氢喹啉类化合物开环的碳基钨纳米催化材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种催化氧化1,2,3,4-四氢喹啉类化合物开环的碳基钨纳米催化材料的制备方法,其特征在于:在步骤一中,含氮聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚异丙基丙烯酰胺、聚n-乙烯基己内酰胺中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种催化氧化1,2,3,4-四氢喹啉类化合物开环的碳基钨纳米催化材料的制备方法,其特征在于:在步骤一中,含氮聚合物:五水合氧化钨铵的质量比为1:1.5~8。

4.根据权利要求1所述的一种催化氧化1,2,3,4-四氢喹啉类化合物开环的碳基钨纳米催化材料的制备方法,其特征在于:在步骤一中,含氮聚合物:加入去离子水的质量比为1:50~90。

5.根据权利要求1所述的一种催化氧化1,2,3,4-四氢喹啉类化合物开环的碳基钨纳米催化材料的制备方法,其特征在于:在步骤二中,通过减压蒸馏去除水分获得相应配合物固体材料的减压蒸馏温度为70~90℃。

6.根据权利要求1所述的一种催化氧化1,2,3,4-四氢喹啉类化合物开环的碳基钨纳米催化材料的制备方法,其特征在于:在步骤二中,可控高温热解在管式炉中进行,终点温度范围为600~900℃,到达终点温度后保持时间为1~3h;可控高温热解的升温步速为3~8℃/min;高温热解过程结束后,可控降温步速...

【专利技术属性】
技术研发人员:张玉景田霞刘家成杨晓梅魏奇田海花
申请(专利权)人:西北师范大学
类型:发明
国别省市:

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