【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学工程领域，特别是一种十二碳醇酯的制备方法。
技术介绍
1、十二碳醇酯又名2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯，有两种异构体，是一种非水溶性高沸点二元醇酯，添加在乳胶漆中可以有效提高乳胶漆膜的附着力，以此减少漆膜龟裂、剥离，降低了乳胶漆成膜温度，改善颜料均匀性；而且它作为助成膜剂毒性低，可以替代苯甲醇、邻苯二甲酸酯等毒性较大的助剂。十二碳醇酯膜流平性、展色性好,储存稳定性好，一般不水解，已作为一种绿色新型涂料涂膜成型助剂得到广泛应用。此外，十二碳醇酯还可被用作增塑剂和高沸点溶剂。
2、目前十二碳醇酯的传统工艺是以液态碱(naoh、醇钠)为催化剂的均相催化体系，其缺点是反应时间长、副产物多、催化剂分离困难和不能重复使用、安全性不高及环境污染等问题。因此利用微通道反应技术可以安全有效的进行均相反应，缩短反应时间，减少副反应的发生，完全消除放大效应，是解决上述问题的关键。
3、近年来制备十二碳醇酯主要有间接法与直接法：
4、间接法是在弱酸条件下三分子异丁醛发生三聚反应生成三聚异丁醛，然后发生催化加氢反应，生成中间产物2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇(tmpd)，然后向反应中再投入原料异丁酸与tmpd进行酯化反应得到粗品十二碳醇酯，最后通过提纯得到精制的纯品。该反应过程需要额外添加原料异丁酸,使反应步骤变得复杂且耗能增加，异丁醛的利用率也不高，且生成了副产物较多。
5、直接法是在弱碱性条件下将原料异丁醛一次性进料合成十二碳醇酯。最初是异丁醛间发生羟醛缩合反应生成2
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种反应时间较短，且目标产物选择性高、副反应少，易回收分离的十二碳醇酯的制备方法。
2、为达到上述目的，本专利技术是按照以下技术方案实施的：
3、一种十二碳醇酯的制备方法，包括以下步骤：
4、s1、混合碱催化剂的制备：配制质量浓度为10％～50％的naoh溶液和质量浓度为5％～18％的na2co3溶液，同时将naoh溶液和na2co3溶液按照体积比1:1混合均匀得到混合碱催化剂；
5、s2、取异丁醛和混合碱催化剂分别装入微通道反应器的原料罐中，异丁醛和混合碱催化剂通入微通道反应器的反应区之前先分别预热至35-40℃，然后将异丁醛和混合碱催化剂按照体积比为1:1～2通入微通道反应器的反应区中在35-40℃下依次进行羟醛缩合反应、交叉坎尼扎罗反应与酯化反应，共反应30min，反应产物进入微通道反应器的产品罐中，再通过中和、水洗、分液得到高纯度的十二碳醇酯。
6、优选地，所述naoh溶液的质量浓度为40％，na2co3溶液的质量浓度为8％。
7、优选地，所述异丁醛通入微通道反应器的反应区的流速为5ml/min。
8、优选地，所述异丁醛和混合碱催化剂按照体积比为1:1，微通道反应器的反应区中的反应温度为35℃。
9、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
10、本专利技术的催化剂制备条件是在高压恒流泵的推动下进行反复撞击，借助特殊微加工技术以固体基质制造的可用于进行化学反应的三维结构元件，增大表面接触几率，使得反应物料得到充分反应。在制备过程中所用溶剂为水和乙醇，使催化剂生产工艺更清洁。
11、本专利技术选用氢氧化钠和碳酸钠为异丁醛的反应催化剂，克服了乙醇钠较贵和副反应多，以及反应慢等问题。同时由于氢氧化钠和碳酸钠组成中只含有碳、钠、氧、氢元素，钠离子溶于水易清洗，故不会向体系中引入其他杂质离子，能够充分保证产品的纯度。
12、本专利技术控制温度采用由无锡冠亚恒温制冷技术有限公司生产的gy-g1-b型制冷加热控温系统，可以高效快捷的控制温度，有效解决反应过程中的“飞温”现象，更有利于目标产物的合成。
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1.一种十二碳醇酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的十二碳醇酯的制备方法，其特征在于：所述NaOH溶液的质量浓度为40％，Na2CO3溶液的质量浓度为8％。
3.根据权利要求1所述的十二碳醇酯的制备方法，其特征在于：所述异丁醛通入微通道反应器的反应区的流速为5ml/min。
4.根据权利要求1所述的十二碳醇酯的制备方法，其特征在于：所述异丁醛和混合碱催化剂按照体积比为1:1，微通道反应器的反应区中的反应温度为35℃。
【技术特征摘要】
1.一种十二碳醇酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的十二碳醇酯的制备方法，其特征在于：所述naoh溶液的质量浓度为40％，na2co3溶液的质量浓度为8％。
3.根据权利要求1所述的十二碳醇...
【专利技术属性】
技术研发人员：李瑞端，栗晓宁，张吉波，付强，王犇，
申请(专利权)人：吉林化工学院，
类型：发明
国别省市：
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