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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及碳基薄膜加工,具体涉及一种碳基薄膜沉积过渡金属氢氧化物的加工方法及装置。
技术介绍
1、过渡金属氢氧化物纳米片不仅具有高氧化性、高比电容和在宽ph值条件下独特的稳定性等优点,还具有离子扩散路径短和活性位点丰富等特点,被认为是具有前景的电化学活性材料之一。但是过渡金属氢氧化物纳米粒子固有的低电导率抑制了电极中电子的快速转移,导致其循环稳定性较差。为了解决这一问题,常见的有效方法是在导电基底上沉淀过渡金属氢氧化物纳米粒子,这样不仅可以形成三维导电网络,增强电子的转移,而且还可以增强电极和电解质之间的界面接触,以使其在储能器件领域得到较好的应用。
2、现有技术在导电基底沉淀过渡金属氢氧化物纳米粒子的方法包括水热合成法、共沉淀法和电化学沉积法,目前为止,水热法被认为是在导电基底获得高纯度过渡金属氢氧化物纳米粒子的一种可行的方法。然而,水热反应需要高压的环境条件和长达数个小时的反应时间;而共沉淀法和电化学沉积法则已经成为制备高质量过渡金属氢氧化物纳米粒子的高效快速合成路径。在共沉淀法合成中,需要在金属盐溶液中引入共沉淀剂(naoh、nh3·h2o等)和碳基底,这样氢氧化物的目标相就可以在碳基底上进行原位生长。但是目标相的沉积选择性较差,而且容易在沉积过程中出现团聚现象,通常需要经过繁琐的后处理工序,如热处理和时效处理等,才能使氢氧化物均匀的沉积在导电基底上。此外,共沉淀剂的引入可能会对环境造成危害,也会增加规模化生产的成本。相比之下,电化学沉积法被认为是一种省时、经济且简便的制备过渡金属氢氧化物纳米粒子的方法,然
3、综上所述,在现有技术中,均能实现在导电基底上沉积过渡金属氢氧化物纳米粒子,但其存在制备成本高、可控性差且工艺复杂等问题。因此,亟需一种成本低、可控性高、工艺简单且可大规模制备的方法。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种碳基薄膜沉积过渡金属氢氧化物的加工方法及装置,旨在解决现有技术中在导电基底沉淀过渡金属氢氧化物纳米粒子的方法存在制备成本高、可控性差且工艺复杂无法大规模制备的问题。
2、第一方面,本专利技术实施例提供了一种碳基薄膜沉积过渡金属氢氧化物的加工方法,其包括以下步骤:
3、s1、先利用乙醇将碳基薄膜的表面杂质去除,再利用去离子水对去除表面杂质后的所述碳基薄膜进行第一次清洗,之后对第一次清洗后的所述碳基薄膜进行第一次干燥;
4、s2、先对第一次干燥后的所述碳基薄膜进行碳化,再利用活化剂对碳化后的所述碳基薄膜进行活化,之后对活化后的所述碳基薄膜依次进行第二次清洗和第二次干燥;
5、s3、先将第二次干燥后的所述碳基薄膜浸泡在过渡金属盐溶液内,再利用焦耳热快速卷对卷的方式对浸泡后的所述碳基薄膜进行加工,之后对加工后的所述碳基薄膜依次进行第三次清洗和第三次干燥;
6、s4、将经过第三次干燥后的所述碳基薄膜放置在充满流动氮气的高温炉内进行退火处理。
7、优选的,所述步骤s1中,所述碳基薄膜的厚度为60~150μm;所述乙醇为纯度大于99.5%的无水乙醇。
8、优选的,所述步骤s2中,所述碳化采用的激光器为红外co2激光器;所述活化采用的是紫外皮秒激光器;所述活化剂为氢氧化钾、碳酸钾、磷酸、氯化锌以及草酸钾中的任意一种。
9、优选的,所述步骤s3中,所述焦耳热快速卷对卷的方式采用快速卷对卷焦耳热装置进行,所述快速对卷焦耳热装置中的电极辊的电压为0~220v,通电时间为15~30s,对数为1~3对;所述过渡金属盐溶液为六水合氯化镍、六水合氯化钴、四水氯化亚铁以及四水合氯化锰中的任意一种或多种混合。
10、优选的,所述步骤s4中,所述高温炉的温度为200~400℃,所述退火处理的时间为2~4h,所述氮气流速为50~200cm3/min。
11、优选的,所述第一次干燥、所述第二次干燥以及第三次干燥的温度均为60~100℃,时间均为5~10min。
12、第二方面,本专利技术实施例提供了一种碳基薄膜沉积过渡金属氢氧化物的加工装置,其包括:放卷装置、设置于所述放卷装置的输出端的前处理装置、设置于所述前处理装置的输出端的碳化与活化装置、设置于所述碳化与活化装置的输出端的快速卷对卷焦耳热装置、设置于所述快速对卷焦耳热装置的输出端的高温炉以及设置于所述高温炉的输出端的收卷装置;其中,所述放卷装置用于对碳基薄膜进行放卷,所述前处理装置用于对所述碳基薄膜进行杂质去除、第一次清洗以及第一次干燥,所述碳化与活化装置用于对所述碳基薄膜进行碳化、活化、第二次清洗以及第二次干燥,所述快速卷对卷焦耳热装置用于对所述碳基薄膜进行浸泡、加工、第三次清洗以及第三次干燥,所述高温炉用于对所述碳基薄膜进行退火处理,所述收卷装置用于对所述碳基薄膜进行收卷。
13、优选的,所述前处理装置由靠近所述放卷装置的一端向另一端排列依次包括乙醇池、第一去离子水池以及第一烘干组件;其中,所述乙醇池用于对所述碳基薄膜进行杂质去除,所述第一去离子水池用于对所述碳基薄膜进行第一次清洗,所述第一烘干组件用于对所述碳基薄膜进行第一次干燥。
14、优选的,所述碳化与活化装置由靠近所述前处理装置的一端向另一端排列依次包括红外co2激光组件、喷头组件、干燥组件、紫外皮秒激光组件、第二去离子水池以及第二烘干组件;其中,所述红外co2激光组件用于对所述碳基薄膜进行碳化,所述喷头组件和所述干燥组件分别用于多所述碳基薄膜进行喷淋和干燥,所述紫外皮秒激光组件用于对所述碳基薄膜进行活化,所述第二去离子水池用于对所述碳基薄膜进行第二次清洗,所述第二烘干组件用于对所述碳基薄膜进行第二次干燥。
15、优选的,所述快速卷对卷焦耳热装置由靠近所述碳化与活化装置的一端向另一端排列依次包括控制器、相对且间隔设置的两个电极辊、盐溶液池、第三去离子水池以及第三烘干组件,所述控制器与所述电极辊连接;所述控制器用于控制所述电极辊两端的直流电压,所述电极辊用于对所述碳基薄膜进行加工,所述盐溶液池用于对所述碳基薄膜进行浸泡,所述第三去离子水池用于对所述碳基薄膜进行第三次清洗,所述第三烘干组件用于对所述碳基薄膜进行第三次干燥。
16、与现有技术相比,本专利技术中的碳基薄膜沉积过渡金属氢氧化物的加工方法通过依次采用步骤s1、先利用乙醇将碳基薄膜的表面杂质去除,再利用去离子水对去除表面杂质后的所述碳基薄膜依次进行第一次清洗,之后对第一次清洗后的所述碳基薄膜进行第一次干燥;s2、先对第一次干燥后的所述碳基薄膜进行碳化,再利用活化剂对碳化后的所述碳基薄膜进行活化,之后对活化后的所述碳基薄膜依次进行第二次清洗和第二次干燥;s3、先将第二次干燥后的所述碳基薄膜浸泡在过渡金属盐溶液内,再利用焦耳热快速卷对卷的方式对浸泡后的所述碳基薄膜进行加工,之后对加工后的所述碳基薄膜依次进行第三次清洗和第三次干燥;s4、将经过第三次干燥后的所述碳基薄膜放置本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种碳基薄膜沉积过渡金属氢氧化物的加工方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的碳基薄膜沉积过渡金属氢氧化物的加工方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述碳基薄膜的厚度为60~150μm;所述乙醇为纯度大于99.5%的无水乙醇。
3.如权利要求1所述的碳基薄膜沉积过渡金属氢氧化物的加工方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述碳化采用的激光器为红外CO2激光器;所述活化采用的是紫外皮秒激光器;所述活化剂为氢氧化钾、碳酸钾、磷酸、氯化锌以及草酸钾中的任意一种。
4.如权利要求1所述的碳基薄膜沉积过渡金属氢氧化物的加工方法,其特征在于,所述步骤S3中,所述焦耳热快速卷对卷的方式采用快速卷对卷焦耳热装置进行,所述快速对卷焦耳热装置中的电极辊的电压为0~220V,通电时间为15~30s,对数为1~3对;所述过渡金属盐溶液为六水合氯化镍、六水合氯化钴、四水氯化亚铁以及四水合氯化锰中的任意一种或多种混合。
5.如权利要求1所述的碳基薄膜沉积过渡金属氢氧化物的加工方法,其特征在于,所述步骤S4中,所述高温炉的温度为200~400℃,所
6.如权利要求1所述的碳基薄膜沉积过渡金属氢氧化物的加工方法,其特征在于,所述第一次干燥、所述第二次干燥以及第三次干燥的温度均为60~100℃,时间均为5~10min。
7.一种碳基薄膜沉积过渡金属氢氧化物的加工装置,其特征在于,包括:放卷装置、设置于所述放卷装置的输出端的前处理装置、设置于所述前处理装置的输出端的碳化与活化装置、设置于所述碳化与活化装置的输出端的快速卷对卷焦耳热装置、设置于所述快速对卷焦耳热装置的输出端的高温炉以及设置于所述高温炉的输出端的收卷装置;其中,所述放卷装置用于对碳基薄膜进行放卷,所述前处理装置用于对所述碳基薄膜进行杂质去除、第一次清洗以及第一次干燥,所述碳化与活化装置用于对所述碳基薄膜进行碳化、活化、第二次清洗以及第二次干燥,所述快速卷对卷焦耳热装置用于对所述碳基薄膜进行浸泡、加工、第三次清洗以及第三次干燥,所述高温炉用于对所述碳基薄膜进行退火处理,所述收卷装置用于对所述碳基薄膜进行收卷。
8.如权利要求7所述的碳基薄膜沉积过渡金属氢氧化物的加工装置,其特征在于,所述前处理装置由靠近所述放卷装置的一端向另一端排列依次包括乙醇池、第一去离子水池以及第一烘干组件;其中,所述乙醇池用于对所述碳基薄膜进行杂质去除,所述第一去离子水池用于对所述碳基薄膜进行第一次清洗,所述第一烘干组件用于对所述碳基薄膜进行第一次干燥。
9.如权利要求7所述的碳基薄膜沉积过渡金属氢氧化物的加工装置,其特征在于,所述碳化与活化装置由靠近所述前处理装置的一端向另一端排列依次包括红外CO2激光组件、喷头组件、干燥组件、紫外皮秒激光组件、第二去离子水池以及第二烘干组件;其中,所述红外CO2激光组件用于对所述碳基薄膜进行碳化,所述喷头组件和所述干燥组件分别用于多所述碳基薄膜进行喷淋和干燥,所述紫外皮秒激光组件用于对所述碳基薄膜进行活化,所述第二去离子水池用于对所述碳基薄膜进行第二次清洗,所述第二烘干组件用于对所述碳基薄膜进行第二次干燥。
10.如权利要求7所述的碳基薄膜沉积过渡金属氢氧化物的加工装置,其特征在于,所述快速卷对卷焦耳热装置由靠近所述碳化与活化装置的一端向另一端排列依次包括控制器、相对且间隔设置的两个电极辊、盐溶液池、第三去离子水池以及第三烘干组件,所述控制器与所述电极辊连接;所述控制器用于控制所述电极辊两端的直流电压,所述电极辊用于对所述碳基薄膜进行加工,所述盐溶液池用于对所述碳基薄膜进行浸泡,所述第三去离子水池用于对所述碳基薄膜进行第三次清洗,所述第三烘干组件用于对所述碳基薄膜进行第三次干燥。
...【技术特征摘要】
1.一种碳基薄膜沉积过渡金属氢氧化物的加工方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的碳基薄膜沉积过渡金属氢氧化物的加工方法,其特征在于,所述步骤s1中,所述碳基薄膜的厚度为60~150μm;所述乙醇为纯度大于99.5%的无水乙醇。
3.如权利要求1所述的碳基薄膜沉积过渡金属氢氧化物的加工方法,其特征在于,所述步骤s2中,所述碳化采用的激光器为红外co2激光器;所述活化采用的是紫外皮秒激光器;所述活化剂为氢氧化钾、碳酸钾、磷酸、氯化锌以及草酸钾中的任意一种。
4.如权利要求1所述的碳基薄膜沉积过渡金属氢氧化物的加工方法,其特征在于,所述步骤s3中,所述焦耳热快速卷对卷的方式采用快速卷对卷焦耳热装置进行,所述快速对卷焦耳热装置中的电极辊的电压为0~220v,通电时间为15~30s,对数为1~3对;所述过渡金属盐溶液为六水合氯化镍、六水合氯化钴、四水氯化亚铁以及四水合氯化锰中的任意一种或多种混合。
5.如权利要求1所述的碳基薄膜沉积过渡金属氢氧化物的加工方法,其特征在于,所述步骤s4中,所述高温炉的温度为200~400℃,所述退火处理的时间为2~4h,所述氮气流速为50~200cm3/min。
6.如权利要求1所述的碳基薄膜沉积过渡金属氢氧化物的加工方法,其特征在于,所述第一次干燥、所述第二次干燥以及第三次干燥的温度均为60~100℃,时间均为5~10min。
7.一种碳基薄膜沉积过渡金属氢氧化物的加工装置,其特征在于,包括:放卷装置、设置于所述放卷装置的输出端的前处理装置、设置于所述前处理装置的输出端的碳化与活化装置、设置于所述碳化与活化装置的输出端的快速卷对卷焦耳热装置、设置于所述快速对卷焦耳热装置的输出端的高温炉以及设置于所述高温炉的输出端的收卷装置;其中,所述放卷装置用于对碳基薄膜进行放卷,所述前处理装置用于对所述碳基...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘辉龙,柯晓春,甘力天,肖志文,郑宇,陈云,陈新,陈桪,黄光汉,刘益鸣,
申请(专利权)人:广东工业大学,
类型:发明
国别省市:
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