【技术实现步骤摘要】
本专利技术具体涉及一种胸腺法新中三乙胺溶剂的检测方法。
技术介绍
1、胸腺法新又称胸腺肽α1(thymosin alpha-1)，是由28个氨基酸组成的注射用小分子多肽类免疫制剂，最早由胸腺提取，现已化学合成。药理试验表明,胸腺法新可促进t细胞在胸腺内增生、分化及成熟，调节t淋巴细胞亚群比例，具有免疫调节功能。胸腺法新还可诱导巨噬细胞、白细胞介素、干扰素等因子产生，使机体受抑制的免疫功能得到改善。胸腺法新临床应用时不应作肌内注射或静脉滴注，应使用1ml注射用水溶解后立即进行皮下注射。人用药品技术要求国际协调理事会(ich)q3c残留溶剂的指导原则中指出：残留溶剂没有治疗益处，并且对人体健康存在潜在危害，药品中应尽可能除去所有残留溶剂。
2、胸腺法新的合成方法主要为固相多肽合成法，在合成过程中，不同厂家使用了不同的有机溶剂，如甲醇、乙腈、二氯甲烷、醋酸乙酯、吡啶、三乙胺等。程磊等采用气相色谱法测定了胸腺法新中5种有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷、吡啶、n,n-二甲基甲酰胺的残留量，张洁等采用了气相色谱法测定了胸腺法新中乙腈、二氯甲烷、醋酸乙酯、苯和苯甲醚5种溶剂的残留，目前还没有胸腺法新中三乙胺残留的检测方法研究。有必要开发一种针对胸腺法新中三乙胺残留的测定方法，以更全面控制胸腺法新的质量。
技术实现思路
1、为解决上述问题，本专利技术提供了一种胸腺法新中三乙胺的检测方法，它是采用顶空气相色谱法检测，具体步骤如下：
2、1)对照品溶液制备：取三乙胺，加n,n-二甲
3、2)供试品溶液的制备：取胸腺法新，加碱性溶液溶解，再加n,n-二甲基甲酰胺混匀，得供试品溶液；
4、3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入顶空气相色谱仪，色谱条件如下：以6％氰丙基苯-94％二甲基聚硅氧烷为固定液或极性相近的毛细管柱为色谱柱；色谱柱程序升温：起始温度为35～45℃，维持6分钟，再以每分钟8℃的速率升温至90℃，维持2分钟，再以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持5分钟。
5、进一步地，步骤1)所述溶解液每1ml中含三乙胺100～10000μg。
6、进一步地，步骤1)所述溶解液与碱性溶液的体积比为1～5：1～5。
7、进一步地，步骤2)所述胸腺法新、碱性溶液和n,n-二甲基甲酰胺的质量体积比为0.1～1g：1ml：1ml。
8、更进一步地，所述碱性溶液为氢氧化纳溶液，优选1mol/l氢氧化钠溶液。
9、进一步地，步骤3)所述色谱柱为agilent db-624，30m*530μm*3μm或hp-5，30m*530μm*3μm。
10、进一步地，所述顶空气相色谱仪的顶空进样参数为：定量环温度：100℃；传输线温度：105℃；顶空加热箱温度：80℃；进样持续时间：1min；样品瓶平衡：30min；gc循环：30min。
11、更进一步地，所述顶空进样参数还包括进样口温度为200℃；分流比：10～50：1；检测器:fid，检测器温度：250℃；空气流量：300ml/min；氢气燃气流量：40ml/min；载气为氮气，色谱柱流量n2：2ml/min，优选分流比为50:1。
12、进一步地，步骤3)所述色谱柱程序升温中起始温度为40℃。
13、进一步地，所述胸腺法新中三乙胺的含量按外标法以峰面积计算。
14、本专利技术胸腺法新中三乙胺溶剂的检测方法，通过特定的顶空进样参数和气相色谱条件，能准确测定胸腺法新中三乙胺，且灵敏度和精确度高，检测限低，具备实际推广应用价值。
15、显然，根据本专利技术的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本专利技术上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
16、以下通过实施例形式的具体实施方式，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。
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1.一种胸腺法新中三乙胺的检测方法，其特征在于，它是采用顶空气相色谱法检测，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤1)所述溶解液每1ml中含三乙胺100～10000μg。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于：步骤1)所述溶解液与碱性溶液的体积比为1～5：1～5。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤2)所述胸腺法新、碱性溶液和N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为0.1～1g：1ml：1ml。
5.根据权利要求1～4任一项所述的检测方法，其特征在于：所述碱性溶液为氢氧化纳溶液，优选1mol/L氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤3)所述色谱柱为Agilent DB-624，30m*530μm*3μm或HP-5，30m*530μm*3μm。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤3)所述顶空气相色谱仪的顶空进样参数为：定量环温度：100℃；传输线温度：105℃；顶空加热箱温度：80℃；进样持续时间：1min；样品瓶平衡：3
8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于：所述顶空进样参数还包括进样口温度为200℃；分流比：10～50：1；检测器:FID，检测器温度：250℃；空气流量：300ml/min；氢气燃气流量：40ml/min；载气为氮气，色谱柱流量N2：2ml/min，优选分流比为50:1。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤3)所述色谱柱程序升温中起始温度为40℃。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述胸腺法新中三乙胺的含量按外标法以峰面积计算。
...【技术特征摘要】
1.一种胸腺法新中三乙胺的检测方法，其特征在于，它是采用顶空气相色谱法检测，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤1)所述溶解液每1ml中含三乙胺100～10000μg。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于：步骤1)所述溶解液与碱性溶液的体积比为1～5：1～5。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤2)所述胸腺法新、碱性溶液和n,n-二甲基甲酰胺的质量体积比为0.1～1g：1ml：1ml。
5.根据权利要求1～4任一项所述的检测方法，其特征在于：所述碱性溶液为氢氧化纳溶液，优选1mol/l氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤3)所述色谱柱为agilent db-624，30m*530μm*3μm或hp-5，30m*53...
【专利技术属性】
技术研发人员：程龙，陈霞，张洁，陈红，毛腾霄，汪洋，伍欣然，
申请(专利权)人：成都市药品检验研究院，
类型：发明
国别省市：
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