【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种石英砂提纯的方法，具体涉及一种基于微波耦合水热协同促进石英砂表面及内部金属杂质酸浸脱除的方法，属于高纯矿物材料加工领域。
技术介绍
1、高纯石英砂是一种重要的工业材料，广泛应用于玻璃制造、填料、过滤器、半导体、光纤通信、激光和航空航天等领域。特别是4n5级以上超高纯石英砂，是新一代信息产业、新能源、新材料等战略性新兴产业的关键基础材料。
2、全球范围内高纯石英砂的主要生产厂商有美国尤尼明(矽比科)、挪威tqc等，其一度垄断着国际上95％以上的高端石英砂产品。
3、石英砂提纯是通过去除石英中的微量杂质来获得精制石英砂或高纯石英的过程。石英砂提纯方案取决于砂中杂质矿物的赋存状态、净化过程成本及精砂产品的工业用途等。主要包括擦洗-脱泥-磁选工艺。为了达到更高的纯度，还需通过酸浸对石英进行进一步的提纯处理。
4、虽然现有的酸浸工艺虽可有效脱除石英砂表面的污染物及杂质组分，但对石英砂内部杂质脱除效果有限，同时现有石英除杂工艺的酸用量大、时间长。因此，开发石英砂高效深度酸浸除杂技术是提高石英砂深加工水平，保障国家高精尖产业发展所需关键基础材料自给的重要保障。
技术实现思路
1、现有的石英砂提纯工艺在酸洗过程中主要采用常温或电热加热的高温酸洗方法，虽可有效去除石英砂表面粘附或表层包裹的杂质组分，但酸洗液难以渗入石英砂颗粒内部，对包裹体及晶格杂质的脱除效果有限，并且常规的酸洗工艺酸用量大、时间长。
2、针对现有技术存在的问题，本专利
3、为了实现上述技术目的，本专利技术提供了一种高效酸浸深度除杂提纯石英砂的方法，该方法是将石英砂原料与酸溶液混合后置于反应釜内，通过微波加热进行水热除杂，除杂所得石英砂经过水洗脱酸，即得4n以上石英砂产品。
4、本专利技术技术方案的关键是在于利用微波加热和高压水热的耦合作用来协同促进石英砂内部微量金属杂质浸出。基于微波加热具有选择性的特征，石英砂基体对微波能量的吸收能力较弱，而酸溶液及石英砂中的金属杂质组分能较好地吸收微波的热量，从而使得石英砂表面及内部杂质富集区温度快速升高，而石英砂基体其他区域升温较慢，进而在石英砂基体及杂质富集区产生温差，同时，基于水热反应产生高压环境的特点，石英砂和酸溶液置于密闭反应釜内，随着反应釜内温度增加能够在反应釜内快速产生高压环境，石英砂在高压环境以及其本身内外温差的共同作用下，能够促进石英砂表面与杂质富集区之间产生微裂纹，而这些微裂的产生是实现石英砂内部金属杂质浸出的关键，为酸溶液扩散至石英砂内部杂质富集区以及金属离子想外部扩散提供了有效的通道，进而促进石英砂内部铁、铝、钙、镁等杂质组分的溶解和脱除。
5、作为一个优选的方案，所述石英砂原料的sio2质量含量≥99％。本专利技术的石英砂原料来源广泛，可以为脉石英、水晶、伟晶岩、石英岩等石英矿物破碎分选后获得的石英砂，其sio2质量含量≥99％。如果石英砂中sio2含量过低，则金属杂质组分含量高，导致酸浸过程酸用量大、酸浸时间长，降低作业效率。而在现有的传统工艺中99％的石英砂原料是很容易获得的产品，因此本专利技术优选采用sio2质量含量≥99％的石英砂原料来进一步获得高纯4n级以上石英砂产品。
6、作为一个优选的方案，所述酸溶液为氢氟酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液、草酸溶液中至少一种。这些酸溶液都是现有技术中浸出金属很常规使用的酸溶液。其中，盐酸溶液和硝酸溶液是常用无机酸，可有效溶解铁、铝、钙、镁等无机杂质组分。氢氟酸溶液不仅能有效溶解铁、铝等杂质组分，同时可溶解硅，因此对赋存结构特殊的杂质组分，如晶格杂质，可采用hf将杂质与硅同步溶解脱除。草酸与钙等具有选择性结合特征，对于钙含量较高的石英砂或表面粘附较多钙的石英砂，可采用草酸(h2c2o4)选择性脱除钙基杂质。此外，上述酸溶液中两种以上混合酸溶液，可实现协同浸出效果，加快石英砂中难脱金属除杂质的溶解，而酸溶液浓度也是影响杂质组分溶解速率和效率的重要因素，酸溶液浓度越高，金属杂质溶解速率越快，但对操作及设备要求高，酸溶液浓度越低，虽便于操作，但金属杂质脱除速率慢，影响作用效率，适宜的酸体积分数为1％～53％。
7、作为一个优选的方案，所述酸溶液中酸体积浓度为1％～53％。更具体来说，根据不同的酸溶液来说，其最适宜的体积浓度不同，根据实际情况进行选择。
8、作为一个优选的方案，所述石英砂原料与酸溶液的质量比为0.5:1～3:1。石英砂原料与酸溶液的质量比决定了酸溶液的用量，同时对水热过程体系压力具有重要影响。如果固液比低，则酸溶液用量大，水热反应装置相同石英砂装填量情况下，加热后体系压强增大显著，有利于微波协同作用下石英砂微裂纹的产生和扩展以及杂质组分的溶解，但同样会导致酸溶液消耗量增大，对后续浸出液处理带来一定影响。如果固液比高，即酸溶液用量低，有利于降低酸消耗，但体系压强升高有所限制，进而影响酸浸除杂效果，因此，基于理论计算及试验验证，适宜的石英砂与酸溶液的质量比为0.5:1～3:1。
9、作为一个优选的方案，所述石英砂原料与酸溶液的总体积不高于反应釜内总体积的2/3。一般来说，石英砂原料与酸溶液的总体积在反应釜内的体积占比主要影响水热反应过程中反应釜内的压力，在相同的水热反应温度条件下，反应釜内体积填充越大，反应釜内产生的压力越大，越有利于石英砂表面与杂质富集区之间产生微裂纹，但是填充越大危险系数越大，容易造成安全事故。反应釜内体积填充越小，反应釜内产生的压力越小，如果压力过小，则不利于石英砂表面与杂质富集区之间产生微裂纹，因此，所述石英砂原料与酸溶液的总体积最好是控制在反应釜内总体积的1/3～2/3。
10、作为一个优选的方案，所述水热除杂的条件为：微波频率为300mhz～300ghz，温度为40～175℃，时间为0.5～24h。通过微波加热和水热条件的协同控制，不但有利于石英砂颗粒表面产生裂纹，而且还有助于杂质组分与酸溶液的化学反应，加速杂质组分的溶解与脱除，实现石英砂的深度、快速除杂。本专利技术的水热除杂是采用具有微波加热功能的水热反应装置实现。在石英砂除杂的过程主要是基于微波选择性快速加热特性及水热反应产生的高压环境，微波加热能够使酸溶液以及石英砂内部金属杂质区域的温度迅速升高，而石英砂材质升温较慢，使得石英砂产生局部较大温差，同时随着反应釜内的温度快速升高使得反应釜内的压力增大，石英砂在高压环境以及其内外温差大的共同作用，促进石英砂表面与杂质富集区之间产生微裂纹，这些微裂纹为酸溶液扩散至石英砂内部杂质富集区提供了有效通道，进而能够促进石英砂内部铁、铝、钙、镁等杂质组分的溶解和脱除。即利用微波加热局部快速加热升温和水本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高效酸浸深度除杂提纯石英砂的方法，其特征在于：将石英砂原料与酸溶液混合后置于反应釜内，通过微波加热进行水热除杂，除杂所得石英砂经过水洗脱酸，即得4N以上石英砂产品。
2.根据权利要求1所述的一种高效酸浸深度除杂提纯石英砂的方法，其特征在于：所述石英砂原料的SiO2质量含量≥99％。
3.根据权利要求1所述的一种高效酸浸深度除杂提纯石英砂的方法，其特征在于：所述酸溶液为氢氟酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液、草酸溶液中至少一种。
4.根据权利要求1或3所述的一种高效酸浸深度除杂提纯石英砂的方法，其特征在于：所述酸溶液中酸体积浓度为1％～53％。
5.根据权利要求1～3任一项所述的一种高效酸浸深度除杂提纯石英砂的方法，其特征在于：所述石英砂原料与酸溶液的质量比为0.5:1～3:1。
6.根据权利要求1～3任一项所述的一种高效酸浸深度除杂提纯石英砂的方法，其特征在于：所述石英砂原料与酸溶液的总体积不高于反应釜内总体积的2/3。
7.根据权利要求1～3所述的一种高效酸浸深度除杂提纯石英砂的方法，其特征在于：
8.根据权利要求1～3所述的一种高效酸浸深度除杂提纯石英砂的方法，其特征在于：所述水洗脱酸以洗涤石英砂产品至中性。
...【技术特征摘要】
1.一种高效酸浸深度除杂提纯石英砂的方法，其特征在于：将石英砂原料与酸溶液混合后置于反应釜内，通过微波加热进行水热除杂，除杂所得石英砂经过水洗脱酸，即得4n以上石英砂产品。
2.根据权利要求1所述的一种高效酸浸深度除杂提纯石英砂的方法，其特征在于：所述石英砂原料的sio2质量含量≥99％。
3.根据权利要求1所述的一种高效酸浸深度除杂提纯石英砂的方法，其特征在于：所述酸溶液为氢氟酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液、草酸溶液中至少一种。
4.根据权利要求1或3所述的一种高效酸浸深度除杂提纯石英砂的方法，其特征在于：所述酸溶液中酸体积浓度为1％～53％。
5.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙增青，范晓慧，刘慧阳，甘敏，刘轻松，李浩锐，李晓宇，陈许玲，季志云，黄晓贤，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：
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