【技术实现步骤摘要】
本专利技术适用于轻质耐烧蚀领域，具体涉及一种石墨基耗散防热复合材料的制备方法。
技术介绍
1、随着航空航天的不断发展，飞行器鼻锥，发动机喉衬，前缘等位置的工况变得更加恶劣，对于耐烧蚀材料的性能要求也在不断提高。耐烧蚀材料的工作环境通常在3000℃以上，且伴随着剧烈的粒子冲刷，而耐烧蚀材料的形状对飞行器的飞行精度有着较大的影响，这就要求其具有良好的抗烧蚀性能、较好的力学性能和抗热震性以及较低的密度。
2、耗散防热材料是一类将氧化吉布斯自由能低于基体的碳化物、硼化物等物质作为耗散剂渗入石墨、碳碳等多孔材料中，在烧蚀过程中抢先一步与氧气发生反应，消耗掉工件表面的氧气，形成氧耗散；同时在液化以及气化的过程中能够吸收工件表面的热量，形成热耗散；此外耗散剂在工件表面生成的致密的氧化物陶瓷层，能够很好的将基体与氧化气氛隔绝，阻止氧气扩散进入基体内部，而且还能够很好的抵抗粒子冲刷，是工件具有良好的维形能力。在多种因素的共同作用下，使得耗散防热复合材料具有良好的抗烧蚀能力。碳碳多孔材料的成本较高，并且存在制备周期长的问题，石墨材料在高温下有着良好的高温力学性能，但是由于在500℃以上石墨容易氧化，石墨材料强度低，抗粒子冲刷能力差，因此需要对石墨进行基体改性来提高其抗烧蚀性能。
技术实现思路
1、本专利技术为了解决现有的耗散防热复合材料成本高以及石墨耗散防热复合材料抗烧蚀性能差的问题，提出一种高密度石墨基耗散防热复合材料的制备方法。
2、本专利技术高密度石墨基耗散防热复合材料的
3、一、称取多元耗散剂原料，混合均匀后装入石墨坩埚中；
4、所述多元耗散剂中硅、硼、铝、钼、锆的原子比为：(10-18):(0-4):(0-4):(0-4):(0-4)，多元耗散剂中至少含有硼、铝、钼、锆中的三种；
5、二、将高密度石墨基体加工成欲制备的形状，并进行超声清洗和烘干，试样烘干后表面喷涂脱模剂并烘干，最后将高密度石墨基体安装到真空熔渗炉的提拉杆上；
6、三、将步骤一中石墨坩埚装入真空熔渗炉中高密度石墨基体的下方；
7、四、关闭真空熔渗炉炉门，抽真空至1.0×10-3pa以下，真空熔渗炉开始升温，加热10分钟后充入氩气作为保护气；然后将真空熔渗炉温度升温至多元耗散剂的熔点以上100～200℃并保温10min～30min，得到耗散剂合金熔液；下降提拉杆将高密度石墨基体浸没在耗散剂合金熔液中，保温10min～20min，然后升起提拉杆使高密度石墨基体升至耗散剂合金熔液液面以上，关闭电源，炉冷，得到高密度石墨基耗散防热复合材料。
8、本专利技术的有益效果为：
9、1、本专利技术利用真空熔渗法制备了高密度石墨基耗散防热复合材料。本专利技术选取了密度大于1.8g/cm3、强度大于70mpa的高纯石墨作为基体，同时调整耗散剂合金成分，使耗散剂与石墨基体有较好的润湿性，再利用毛细管力将耗散剂合金熔液渗入到石墨基体的孔隙中，在短周期内低成本地制备出形状复杂的工件。本专利技术制备的高密度石墨基耗散防热复合材料在烧蚀过程中，铝、硅、硼、钼、锆都能够先于碳与氧气发生反应，生成氧化物陶瓷层，氧化锆有较高的熔点，能够形成强度较高的骨架部分，二氧化硅、氧化铝、氧化硼在烧蚀过程中为液态，能够与二氧化锆配合形成致密的氧化物陶瓷膜，保护基体不受热化学腐蚀，提高机体抗粒子冲刷能力，提高工件的抗烧蚀性能。
10、2、本专利技术利用真空熔渗制备高密度石墨耗散防热复合材料的制备周期短，工艺简单，制备的材料有较好的力学性能，抗烧蚀性能，以及具有较高的致密度；能够加工成较复杂形状的工件，也可制备后在进行机械加工。
11、3、本专利技术制备的高密度石墨耗散防热复合材料的密度在2.4g/cm3～2.5g/cm3，属于轻质材料，力学性能较浸渗前的石墨基体的三点弯曲强度增强100mpa，可以达到碳碳材料力学性能。在4.2mw热流密度的氧乙炔火焰烧蚀60s后，线烧蚀率由基体的30μm/s下降到1μm/s。
12、4、本专利技术制备的高密度石墨耗散防热复合材料可以用于制备飞行器发动机喷管喉衬和燃气舵、飞行的器鼻锥和翼前缘、以及导弹转向孔板等构件。
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1.一种高密度石墨基耗散防热复合材料的制备方法，其特征在于：高密度石墨基耗散防热复合材料的制备方法按照以下方法进行：
2.根据权利要求1所述的高密度石墨基耗散防热复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述多元耗散剂中硅、硼、铝、钼、锆的原子比为：18:2:2:1:1。
3.根据权利要求1所述的高密度石墨基耗散防热复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述原料为铝粉、硅粉、硼粉、钼粉和二硅化锆粉。
4.根据权利要求1所述的高密度石墨基耗散防热复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述铝粉、硅粉、硼粉、钼粉和二硅化锆粉的粒径小于3mm。
5.根据权利要求1所述的高密度石墨基耗散防热复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述高密度石墨基体的密度大于1.8g/cm3，孔隙率为10％～15％，三点弯曲强度大于70MPa。
6.根据权利要求1所述的高密度石墨基耗散防热复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述超声清洗时间为10min。
7.根据权利要求1所述的高密度石墨基耗散防热复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述
8.根据权利要求1所述的高密度石墨基耗散防热复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三所述石墨坩埚位于高密度石墨基体下方100mm～200mm位置处。
9.根据权利要求1所述的高密度石墨基耗散防热复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四充入的氩气至炉内气压为1atm。
10.根据权利要求1所述的高密度石墨基耗散防热复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四所述升温的速率为30℃/min。
...【技术特征摘要】
1.一种高密度石墨基耗散防热复合材料的制备方法，其特征在于：高密度石墨基耗散防热复合材料的制备方法按照以下方法进行：
2.根据权利要求1所述的高密度石墨基耗散防热复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述多元耗散剂中硅、硼、铝、钼、锆的原子比为：18:2:2:1:1。
3.根据权利要求1所述的高密度石墨基耗散防热复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述原料为铝粉、硅粉、硼粉、钼粉和二硅化锆粉。
4.根据权利要求1所述的高密度石墨基耗散防热复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述铝粉、硅粉、硼粉、钼粉和二硅化锆粉的粒径小于3mm。
5.根据权利要求1所述的高密度石墨基耗散防热复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述高密度石墨基体的密度大于1.8g/cm3，孔隙率为10％～1...
【专利技术属性】
技术研发人员：康鹏超，罗涛，韩秋晨，常磊，卫增岩，武高辉，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：
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