【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及金属有机化合物制备，尤其涉及一种三甲基铝粗品的除氯方法。
技术介绍
1、三甲基铝(tma)是金属有机气相沉积技术(mocvd)、化学束外延(cbe)过程中生长光电子材料的重要原料。主要用于algan/aln为主的iii族氮化物半导体材料外延片的生长，是生长第三代半导体algan、a1n等外延片的核心原材料，进而也是相变存储器、射频集成电路芯片等的核心原材料之一。
2、三甲基铝的质量主要受三甲基铝内杂质的影响。具体地，由于三甲基铝制备工艺的原因，在合成阶段时会引入有机氯杂质。有机氯杂质通常具有比三甲基铝更高或与之相近的蒸汽压，因此，在后续精馏过程中，会造成有机氯在三甲基铝精馏设备中富集，从而影响后续三甲基铝产品精馏后质量，氯杂质容易对金属设备产生腐蚀，降低设备使用寿命，并且在以三甲基铝生产化合物半导体材料时，由于氯杂质导致下游晶圆品质和寿命的严重下降，最终影响化合物半导体的性能。因此，市场需要氯含量更低的三甲基铝产品(氯含量标准为小于1ppm)。
3、为了解决氯含量的问题，一些现有技术提出了采用化学反应去除有机氯的技术方案，例如：
4、中国专利技术专利cn111116625a提出了采用mal(ch3)4化合物来降低三甲基铝的含氯量，消除二甲基氯化铝的方法，m是ia族元素，包括锂、钠和钾，然而该方法反应温度在150～160℃，且需要剧烈搅拌，此反应温度高于三甲基铝中沸点127℃，高温会导致三甲基铝分解造成三甲基铝损失，且工业生产时难实现剧烈搅拌。
5、中国专利专利技术cn
6、中国专利技术专利cn106831841a提出一种使用钾钠合金去除三甲基铝中含氯杂的方法，然而该方法需要长达20h以上反应时间才能实现除氯效果，耗时长，效率低难以工业化生产，钾钠合金活性比钠高，安全风险性高。
7、美国专利us2923725a提出一种使用有机胺去除三甲基铝中氯杂的方法，该方法通过有机胺与三甲基铝络合，之后进行解配达到去除氯杂的目的，该方法中解配时需要通过使用比三甲基铝沸点更高的温度，高温可能会导致三甲基铝分解造成三甲基铝损失，同时增加了产品引入高沸点溶剂的风险。
8、因此，急需开发一种反应温和、有机氯去除彻底、反应速度快、安全性高，适合工业化应用的去除三甲基铝中氯杂的方法。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种三甲基铝粗品的除氯方法。
2、为实现前述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案包括：
3、第一方面，本专利技术提供一种三甲基铝粗品的除氯方法，所述三甲基铝粗品中包含三甲基铝以及甲基氯化铝，其包括：
4、使所述三甲基铝粗品与格式试剂接触，并使所述格式试剂与甲基氯化铝发生亲核取代反应生成氯化镁而去除。
5、基于上述技术方案，与现有技术相比，本专利技术的有益效果至少包括：
6、本专利技术可降低三甲基铝中的有机氯杂质的含量，使其达到半导体级别要求，通过间接或者直接使用格氏试剂反应的方式除去三甲基铝中的氯杂质，处理时间短，所用试剂效率高，工业放大生产简单方便，并且所使用的试剂安全性高；
7、并且在一些优选实施方式中，精馏后的前馏分可加入至下一批次再次加热处理，提高试剂利用率，降低成本。
8、上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够使本领域技术人员能够更清楚地了解本申请的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本专利技术的较佳实施例说明如后。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种三甲基铝粗品的除氯方法，所述三甲基铝粗品中包含三甲基铝以及甲基氯化铝，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的除氯方法，其特征在于，具体包括：
3.根据权利要求2所述的除氯方法，其特征在于，所述第一混合体系中的金属镁与三甲基铝粗品的质量比为1∶1～1∶10000，优选1∶10～1∶5000。
4.根据权利要求2所述的除氯方法，其特征在于，所述亲核取代反应的温度为40～125℃，时间为1-10h；
5.根据权利要求4所述的除氯方法，其特征在于，所述气态卤代烃包括氯甲烷和/或溴甲烷；
6.根据权利要求1所述的除氯方法，其特征在于，所述甲基氯化铝包括一甲基二氯化铝和/或二甲基一氯化铝；
7.根据权利要求1所述的除氯方法，其特征在于，还包括：
8.根据权利要求7所述的除氯方法，其特征在于，所述三甲基铝纯品中的氯含量在1ppm以下。
9.根据权利要求7所述的除氯方法，其特征在于，所述精馏处理的前馏分、中馏分、釜残的接收比例为(0.5-3)∶(5-9)∶(0.5-3)。
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...【技术特征摘要】
1.一种三甲基铝粗品的除氯方法，所述三甲基铝粗品中包含三甲基铝以及甲基氯化铝，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的除氯方法，其特征在于，具体包括：
3.根据权利要求2所述的除氯方法，其特征在于，所述第一混合体系中的金属镁与三甲基铝粗品的质量比为1∶1～1∶10000，优选1∶10～1∶5000。
4.根据权利要求2所述的除氯方法，其特征在于，所述亲核取代反应的温度为40～125℃，时间为1-10h；
5.根据权利要求4所述的除氯方法，其特征在于，所述气态卤代烃包括氯甲烷和/或溴甲烷；
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【专利技术属性】
技术研发人员：郭锦源，邢怀勇，何雨豪，朱熠，龚楼，常华，
申请(专利权)人：江苏南大光电材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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