【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及陶瓷金属化加工，具体地说是一种氧化铝陶瓷的钼金属化方法。
技术介绍
1、随着半导体器件和电子制造业的发展，人们对半导体器件与电子元件的性能和可靠性都有了更高的要求，对半导体器件与电子元件的封装也越来越受到重视，其中陶瓷被广泛应用于半导体器件与电子元件的封装中，例如氧化铝陶瓷、氮化硅陶瓷等，其中氧化铝陶瓷开发最早，技术最为成熟，成本最低，在封装领域有着很大的优势。
2、在陶瓷封装半导体器件与电子元件的过程中，由于陶瓷固有的封接能力不佳，大多数情况都需要对陶瓷表面进行金属化，从而使陶瓷在封装过程中与金属件焊接更加紧密，保证器件的气密性，而钼锰金属化是最常用的陶瓷金属化方法之一。
3、现有的钼锰金属化通常是先制作金属化浆料，然后直接将金属化浆料涂敷在陶瓷表面，最后经过高温处理得到钼锰金属化陶瓷，虽然会在金属化浆料中添加各种成分来匹配与陶瓷间的热膨胀系数，但在烧结过程中由于陶瓷表面光滑度较高，以及金属化浆料添加的各种成分只有少部分与陶瓷接触，使金属化浆料不能很好地与陶瓷结合。
4、为解决上述工艺难点，本专利技术提供了能使烧结过程中钼金属化层更加致密，且钼金属化层与陶瓷结合更紧密，从而提高陶瓷气密性的一种氧化铝陶瓷的钼金属化方法。
技术实现思路
1、为了解决上述技术缺陷，本专利技术提供了能使烧结过程中钼金属化层更加致密，且钼金属化层与陶瓷结合更紧密，从而提高陶瓷气密性的一种氧化铝陶瓷的钼金属化方法。
2、一种氧化铝陶瓷的钼金属化方
3、s1：氧化铝陶瓷基片的表面处理；
4、s2：磁控溅射法镀ti-al-nd-cr2o3合金层；
5、s3：金属化膏剂的制备，所述金属化膏剂成分由sio2、mno、zno、li2o、bao、mo、松油醇和胶粘剂组成；
6、s4:镀合金层陶瓷片的金属化膏剂涂敷和烧结。
7、进一步地，步骤s1氧化铝陶瓷基片的表面处理，具体包括以下步骤：
8、s1.1：将5-6份硫酸加入容器内，再将容器置于干燥箱中，调节干燥箱温度为30-32℃，对容器内的硫酸加热12-15分钟，将容器取出后，迅速用镊子将氧化铝陶瓷基片浸没在容器中的硫酸之中，再通过镊子使氧化铝陶瓷基片在硫酸中轻微晃动，持续2-3分钟，取出后得到酸处理陶瓷；
9、s1.2：将酸处理陶瓷置于容器中，加入丙酮溶剂直到浸没酸处理陶瓷，然后置于超声波清洗机中，调节频率为30-40khz，超声波清洗10-15分钟，再用去离子水冲洗2-3次，得到表面清洁陶瓷片。
10、进一步地，步骤s2磁控溅射法镀ti-al-nd-cr2o3合金层，具体包括以下步骤：
11、s2.1：将2-3份钛块、2-3份铝块和0.05-0.06份钕块置于破碎机中进行破碎，将所得钛铝碎块置于真空中频感应熔炼炉中，以1600-1700℃的温度进行熔炼，对所得熔体进行气冷，使其温度降至800-850℃后置于四柱液压机中，调节压力为2-3gpa，高压处理持续15-20分钟，取出自然冷却至室温，得到钛铝钕合金；
12、s2.2：将钛铝钕合金用破碎机破碎成2-3mm的合金碎块，将合金碎块和4-5份无水乙醇置于行星球磨机中，调节球磨转速为450-500rpm，球磨3-4小时后，将0.4-0.5份cr2o3粉末加入行星球磨机中，继续以450-500rpm的转速球磨2-3小时，得到ti-al-nd-cr2o3合金粉末；
13、s2.3：将表面清洁陶瓷片置于磁控溅射镀膜机的真空腔中，以ti-al-nd-cr2o3合金粉末作为靶材，调节磁控溅射镀膜机参数对清洁陶瓷进行镀膜，镀膜厚度为4-5μm，得到镀合金层陶瓷片。
14、进一步地，步骤s3金属化膏剂的制备，具体包括以下步骤：
15、s3.1：将4-6份sio2、2-3份mno、1-2份zno、0.3-0.4份li2o和0.2-0.3份bao的粉末加入容器中混合均匀，再与6-8份无水乙醇一起置于行星球磨机中以300-320rpm的转速球磨8-10小时，然后放入干燥箱中以80-85℃的温度干燥2-3小时，自然冷却后得到玻璃粉；
16、s3.2：取8-10份松油醇置于容器中，水浴加热至85-90℃，在55-60分钟内缓慢加入0.6-0.8份胶粘剂，同时调节加热磁力搅拌器的温度为85-90℃进行搅拌，待胶粘剂完全加入后冷却20-24小时得到胶料；
17、s3.3：将16-20份钼粉和玻璃粉混合加入球磨机中以180-200rpm的转速球磨2-3小时，然后置于干燥箱中以75-80℃的温度干燥55-60分钟，得到混合粉，将混合粉与胶料混合搅拌后放入超声波振荡器中以30-40khz的频率振荡20-25分钟，得到金属化膏剂。
18、进一步地，步骤s4镀合金层陶瓷片的金属化膏剂涂敷和烧结，具体包括以下步骤：
19、s4.1：将金属化膏剂通过滚涂法均匀涂敷在镀合金层陶瓷片表面，使镀合金层陶瓷片表面上浆量为180-200g/m2，然后置于干燥箱中以70-75℃的温度干燥4-5小时，得到敷膜陶瓷片；
20、s4.2：将敷膜陶瓷片放入气氛炉中，再通入高纯氮气使高纯氮气在气氛炉中的含量为90-95％，调节温度为1400-1450℃烧结1-1.5小时，然后以8-10℃/min的降温速度使气氛炉内温度降温至750-800℃，保温1-2小时，然后再以2-3℃/min的降温速度降温至400-450℃，再自然冷却至室温后得到钼金属化陶瓷。
21、进一步地，步骤s1.1中硫酸的浓度为18-25％。
22、进一步地，步骤s2.1中的钛块、铝块和钕块的纯度均在99.9％以上。
23、进一步地，步骤s2.3中磁控溅射镀膜机的参数为溅射功率为4-6w/cm2，溅射系统与清洁陶瓷间的距离为4-5cm，真空腔真空度为5×10-5-2x10-4pa，向溅射系统通入99.9％的氩气。
24、进一步地，步骤s3.2中的胶粘剂为丙烯酰胺-醋酸乙烯酯共聚物。
25、进一步地，步骤s3.3中钼粉的粒径为1-1.5μm，纯度在99.9％以上。
26、有益效果是：1、本专利技术通过制备ti-al-nd-cr2o3合金粉末，并通过磁控溅射法镀在表面清洁陶瓷片的表面，形成特殊交替层状显微组织的合金层，在后续涂敷和烧结金属化膏剂的过程中，使钛元素、钕元素和氧化铝的氧原子之间形成稳定的氧化产物，从而使金属化膏剂与陶瓷紧密结合，再配合cr2o3自身形成的介电膜以及与al元素反应生成的cr-al尖晶石，cr-al尖晶石与陶瓷和金属都有较好的热膨胀系数匹配，大幅减小烧结过程的内应力，防止陶瓷与金属层之间产生间隙以及开裂，同时促进陶瓷和金属化层中玻璃相的互相扩散迁移，进一步提高了金属化膏剂与氧化铝陶瓷间的结合能力并使金属化层更加致密，保证了氧化铝陶瓷在封装领域的气密性。
27、2、本专利技术通本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氧化铝陶瓷的钼金属化方法，其特征在于，步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷的钼金属化方法，其特征在于，步骤
3.根据权利要求2所述的一种氧化铝陶瓷的钼金属化方法，其特征在于，步骤
4.根据权利要求3所述的一种氧化铝陶瓷的钼金属化方法，其特征在于，步骤
5.根据权利要求4所述的一种氧化铝陶瓷的钼金属化方法，其特征在于，步骤
6.根据权利要求2所述的一种氧化铝陶瓷的钼金属化方法，其特征在于，步骤S1.1中硫酸的浓度为18-25％。
7.根据权利要求3所述的一种氧化铝陶瓷的钼金属化方法，其特征在于，步骤S2.1中的钛块、铝块和钕块的纯度均在99.9％以上。
8.根据权利要求3所述的一种氧化铝陶瓷的钼金属化方法，其特征在于，步骤S2.3中磁控溅射镀膜机的参数为溅射系统与清洁陶瓷间的距离为4-5cm，真空度为5×10-5-2X10-4Pa，再通入99.9％的氩气，溅射功率为4-6W/cm2。
9.根据权利要求4所述的一种氧化铝陶瓷的钼金属化方法，其特征在于，步骤S3.2中的
10.根据权利要求4所述的一种氧化铝陶瓷的钼金属化方法，其特征在于，步骤S3.3中钼粉的粒径为1-1.5μm，纯度在99.9％以上。
...【技术特征摘要】
1.一种氧化铝陶瓷的钼金属化方法，其特征在于，步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷的钼金属化方法，其特征在于，步骤
3.根据权利要求2所述的一种氧化铝陶瓷的钼金属化方法，其特征在于，步骤
4.根据权利要求3所述的一种氧化铝陶瓷的钼金属化方法，其特征在于，步骤
5.根据权利要求4所述的一种氧化铝陶瓷的钼金属化方法，其特征在于，步骤
6.根据权利要求2所述的一种氧化铝陶瓷的钼金属化方法，其特征在于，步骤s1.1中硫酸的浓度为18-25％。
7.根据权利要求3所述的一种氧化铝陶瓷的钼金属化方法，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘谢白景，
申请(专利权)人：冷水江市汇鑫电子陶瓷有限公司，
类型：发明
国别省市：
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