【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机纳米材料，具体涉及一种类球形纳米钛酸钡及其制备方法。
技术介绍
1、钛酸钡是具有abo3型钙钛矿晶体结构的强介电材料之一，在电子陶瓷工业领域有广泛应用。钛酸钡性能的优势主要体现在可作介电材料、压电材料、非线性光学材料以及复合材料等，而钛酸钡材料的形貌、晶粒尺寸等对其性能有很大的影响。在电子工业迅猛发展的浪潮里，人们对新型材料的需求更加迫切，对投入应用的钛酸钡材料的要求也越来越高，这使得各种形貌及尺寸的钛酸钡制备研究工作得到了迅猛发展。
2、随着现代科学技术的发展，人们更注重材料颗粒的大小和形貌，当材料的粒径达到纳米级时，材料的性能将发生很大的变化。另外，这种具有纳米尺度、球形颗粒的电子陶瓷材料，可能还具有一些新的物理作用，具有潜在的应用价值。batio3粉体的制备方法有：固相煅烧法、化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等。固相法反应温度高(一般1000～1200℃)、反应活性差、粒子尺寸大、粒度分布宽；化学共沉淀法反应活性虽有所提高，但煅烧温度仍较高，粒径较大且颗粒大小分布不均匀，烧结性能差；溶胶-凝胶法生产成本高、粒子团聚严重；水热法对实验设备要求较高，同样也存在着粒子团聚严重、大小分布不均匀的缺点。
3、近年来纳米级球形钛酸钡在mlcc领域有较好的应用前景，目的是提高板材的介电常数，目前使用的主要是形状不规则的纳米级钛酸钡，粒度分布较宽，团聚严重，在基板的树脂体系中添加量受限，因此需要改善流动性来提高添加量，急需类球形的纳米级钛酸钡来满足要求。
4、中国专利申请号为2010
5、鉴于此，本领域有必要研发一种类球形、粒径分布均匀的纳米钛酸钡。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种类球形纳米钛酸钡及其制备方法，该纳米钛酸钡的形状为类球形，同时粒径分布窄，具有良好的流动性，可广泛适用于电子陶瓷工业领域。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种类球形纳米钛酸钡的制备方法，包括以下步骤：
4、s1、将四氯化钛加入环己烷中，搅拌均匀后，制得四氯化钛溶液；
5、s2、将氯化钡水溶液、环己烷、司盘80混合均匀后，在磁力搅拌机上搅拌乳化，得到混合乳液；
6、s3、向步骤s2中的混合乳液加入氢氧化钠溶液、改性剂，搅拌均匀后，继续滴加入步骤s1中的四氯化钛溶液，滴加完成后进行水热反应，反应完成后固液分离，得固体产物；
7、s4、将步骤s3中的固体产物经洗涤、烘干，即得类球形纳米钛酸钡。
8、优选的，步骤s1中所述四氯化钛溶液的浓度为0.5-0.8mol/l。
9、更优选的，步骤s1中所述四氯化钛溶液的浓度为0.6-0.7mol/l。
10、优选的，步骤s2中所述氯化钡水溶液、环己烷、司盘80的质量比为100-150:400-550:5-15。
11、更优选的，步骤s2中所述氯化钡水溶液、环己烷、司盘80的质量比为120-130:450-500:5-15。
12、优选的，步骤s2中所述氯化钡水溶液的浓度为0.5-0.8mol/l。
13、更优选的，步骤s2中所述氯化钡水溶液的浓度为0.6-0.7mol/l。
14、优选的，步骤s3中所述改性剂的制备方法如下：
15、(a)将偏苯三酸酐加入二甲基乙酰胺中，搅拌均匀后加入β-环糊精、磷酸，进行搅拌反应，反应完成后加入二氯甲烷，进行沉淀，接着过滤、洗涤、干燥，得到改性β-环糊精；
16、(b)将改性β-环糊精加入去离子水中，接着加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺，搅拌30-50min后加入n-羟基琥珀酰亚胺、二苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，进行恒温反应，反应完成后减压蒸馏去除水分，即得所述改性剂。
17、优选的，步骤(a)中所述偏苯三酸酐、β-环糊精、磷酸的质量比为10-20:20-30:0.5-1.5，所述搅拌反应的温度为60-80℃，时间为3-5h；步骤(b)中所述改性β-环糊精、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺、n-羟基琥珀酰亚胺、二苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的质量比为20-30:10-15:10-15:10-20，所述恒温反应的温度为110-130℃，时间为2-4h。
18、优选的，步骤s3中所述氢氧化钠溶液的浓度为1-2mol/l，所述混合乳液、氢氧化钠溶液、四氯化钛溶液的体积比为600-700:100-120:100-150；所述改性剂的加入量为混合乳液质量的1-4％。
19、更优选的，步骤s3中所述氢氧化钠溶液的浓度为1.5-2mol/l，所述混合乳液、氢氧化钠溶液、四氯化钛溶液的体积比为650-700:100-110:120-130；所述改性剂的加入量为混合乳液质量的2-3％。
20、优选的，步骤s3中所述水热反应的温度为140-160℃，时间为8-12h。
21、更优选的，步骤s3中所述水热反应的温度为145-155℃，时间为9-11h。
22、优选的，步骤s4中所述洗涤的工艺为：用去离子水洗涤至氯离子含量小于150ppm，随后加入质量浓度为1-3％的edta二钠水溶液，搅拌浸渍40-60min，过滤后再用去离子水洗涤至氯离子含量小于30ppm；所述烘干的温度为100-110℃，烘干时间为3-4h。
23、本专利技术还保护一种所述方法制备得到的类球形纳米钛酸钡在电子陶瓷中的应用。
24、与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：
25、(1)本专利技术提供的类球形纳米钛酸钡的制备方法，加入的改性剂，将其作为钛酸钡反应本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种类球形纳米钛酸钡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述四氯化钛溶液的浓度为0.5-0.8mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述氯化钡水溶液、环己烷、司盘80的质量比为100-150:400-550:5-15。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述氯化钡水溶液的浓度为0.5-0.8mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述改性剂的制备方法如下：
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中所述偏苯三酸酐、β-环糊精、磷酸的质量比为10-20:20-30:0.5-1.5，所述搅拌反应的温度为60-80℃，时间为3-5h；步骤(b)中所述改性β-环糊精、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺、N-羟基琥珀酰亚胺、二苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的质量比为20-30:10-15:10-15:10-20，所述恒温反应的温度为110-130℃，时间为2-4h。p>
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述氢氧化钠溶液的浓度为1-2mol/L，所述混合乳液、氢氧化钠溶液、四氯化钛溶液的体积比为600-700:100-120:100-150；所述改性剂的加入量为混合乳液质量的1-4％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述水热反应的温度为140-160℃，时间为8-12h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述洗涤的工艺为：用去离子水洗涤至氯离子含量小于150ppm，随后加入质量浓度为1-3％的EDTA二钠水溶液，搅拌浸渍40-60min，过滤后再用去离子水洗涤至氯离子含量小于30ppm；所述烘干的温度为100-110℃，烘干时间为3-4h。
10.一种如权利要求1-9任一项所述方法制备得到的类球形纳米钛酸钡在电子陶瓷中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种类球形纳米钛酸钡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述四氯化钛溶液的浓度为0.5-0.8mol/l。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述氯化钡水溶液、环己烷、司盘80的质量比为100-150:400-550:5-15。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述氯化钡水溶液的浓度为0.5-0.8mol/l。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s3中所述改性剂的制备方法如下：
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中所述偏苯三酸酐、β-环糊精、磷酸的质量比为10-20:20-30:0.5-1.5，所述搅拌反应的温度为60-80℃，时间为3-5h；步骤(b)中所述改性β-环糊精、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺、n-羟基琥珀酰亚胺、二苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的质量比为2...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘洪祥，刘力维，张业昌，
申请(专利权)人：湖北展鹏电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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