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【技术实现步骤摘要】
本申请涉及一种制备钙钛矿量子点的装置及方法,属于材料制备领域。
技术介绍
1、量子点作为一种新兴的半导体材料,由于尺寸限域效应的存在,使其具有发光波峰窄、波长可调等优点,因此,相比于传统的荧光材料,量子点材料展现出巨大的优势,是一种更为优异的发光材料。近年来,量子点发光材料被应用到液晶显示设备的背光光源中,可以显著提升液晶显示设备的色域,更加真是的还原色彩。
2、现有的制备量子点方式为预先分布造粒的方式,将钙钛矿量子点的三种前驱体分别进行预造粒,从而在空间上实现三元组分之间的彼此隔离,使得在挤出过程中三组分接触时间大大缩短,进而限制了钙钛矿量子点在塑胶熔融状态下的进一步长大,当塑化完成后即可获得高质量的量子点光学制品。
3、现有的一次成型挤出工艺中,如使用钙钛矿量子点各前体材料一起与塑胶离子共混后直接挤出,在熔融挤出过程中原位生长钙钛矿量子点。由于钙钛矿的组分例有无机盐,如铅盐,这类物质的离子性很强,在熔融挤出的过程中,很容易析出沉淀并由此开始生长成较大的钙钛矿晶体,而非纳米晶形态的钙钛矿量子点。因此采用简单的一次成型的挤出工艺,无法原位制备出高的发光效率的量子点光学制品。
技术实现思路
1、本申请使用矢量称与侧喂料机的分段结构方式,减少前体a和前体b与前体x和配体的接触时间,通过独立的矢量称控制不同物料的添加,省去前驱体分别进行预造粒和粉末制备的过程,优化减少材料制备工序,减少材料的老化降解,提升材料的结构强度。
2、根据本申请的一个方面,提供
3、在物料行进方向上,所述挤出机主体上依次设有的第一进料口、第二进料口和出料口,所述第二进料口位于第一进料口与出料口的1/2~2/3处;
4、所述第二进料口上设有侧喂料机;
5、所述第一矢量称和第二矢量称用于向所述第一进料口投料;
6、所述第三矢量称用于对所述侧喂料机投料;
7、其中,第一进料口与第二进料口之间为材料熔融段,第二进料口与出料口之间为钙钛矿生成段。
8、可选地,所述装置还包括成型模具;
9、所述出料口与成型模具连接;
10、所述成型模具选自三层共挤板材挤出机、单层薄膜挤出流延机、abcba形式的五层薄膜共挤出流延机、孔状模具挤出机中的一种。
11、根据本申请的另一个方面,提供了一种根据上述装置制备钙钛矿量子点的方法,包括如下步骤:
12、将物料i加入到第一矢量称,将物料ii加入到第二矢量称,通过控制第一矢量称与第二矢量称的投入比,使物料i和物料ii沿着进料口进入挤压机主体内的材料熔融段,熔融;
13、将物料iii加入到第三矢量称,使物料iii经由侧喂料机进入挤压机主体内与熔融后的物料i和物料ii混合,反应,在钙钛矿生成段原位生成钙钛矿量子点;
14、所述物料i包括前体a、前体b和塑胶材料;
15、所述物料ii包括塑胶材料;
16、所述物料iii包括前体x、配体和塑胶材料。
17、可选地,所述物料i经混料机将前体a、前体b和塑胶材料混合,所述前体a与前体b的质量比为:(1.0~1.5):(2.0~3.0),所述前体a和前体b的总质量占物料i的0.1~1.0%;
18、所述物料iii经混料机将前体x、配体和塑胶材料混合,所述前体x与配体的质量比为:1:(1~100),所述前体x与配体的总质量占物料iii的0.05~0.5%;
19、可选地,所述物料i、物料ii与物料iii的质量比为1:(20~80):1。
20、可选地,熔融的温度为180~240℃,熔融的时间为1~5min。
21、可选地,反应的温度为200~240℃,反应的时间为1~2min。
22、可选地,所述前体a选自ma+(ch3nh3+)、fa+(ch3(nh2)2+、cs+中的至少一种;
23、所述前体b选自pb2+、sn2+中的至少一种;
24、所述前体x选自i-、br-、cl-、scn-中的至少一种;
25、所述配体选自卤素有机铵盐、有机胺、有机酸盐、有机酸、两性有机盐等的至少一种。
26、可选地,所述前体a选自cscl、csbr、csi、csac(乙酸铯)、硬脂酸铯、facl(甲脒盐酸盐)、fabr、fai、faac(甲醚醋酸)、macl(甲胺盐酸盐)、mabr、mai、maac(甲胺醋酸)中的至少一种。
27、可选地,所述前体b选自pbcl2、pbbr2、pbi2、硬脂酸铅、乙酸铅中的至少一种。
28、可选地,所述前体x选自溴化甲胺、碘化甲胺、碘化辛胺、溴化己胺、溴化辛胺、溴化丁胺、氯化丁胺中的至少一种。
29、可选地,所述配体选自溴化甲胺、碘化甲胺、碘化辛胺、溴化十二胺、甲胺盐酸盐、乙胺盐酸盐、丙胺盐酸盐、正丁胺盐酸盐、正己胺盐酸盐、正辛胺盐酸盐、甲脒盐酸盐、cscl、甲胺氢溴酸盐、乙胺氢溴酸盐、丙胺氢溴酸盐、正丁胺氢溴酸盐、正己胺氢溴酸盐、正辛胺氢溴酸盐、甲脒氢溴酸盐、csbr、甲胺氢碘酸盐、乙胺氢碘酸盐、丙胺氢碘酸盐、正丁胺氢碘酸盐、正己胺氢碘酸盐、正辛胺氢碘酸盐、甲脒氢碘酸盐、csi、硬质酸钠、硬质酸镁、硬质酸锌中的至少一种。
30、可选地,所述塑胶材料为光学透明材料。
31、可选地,所述塑胶材料选自ps(聚苯乙烯)、pmma(聚甲基丙烯酸甲酯)、pe(聚乙烯)、pp(聚丙烯)、pc(聚碳酸酯)、pet(聚对苯二甲酸乙二醇酯)中的至少一种。
32、可选地,所述钙钛矿量子点为abx3结构。
33、可选地,所述钙钛矿量子点经出料口进入成型模具。
34、可选地,所述钙钛矿量子点经出料口进入三层共挤板材挤出机获得量子点光扩散板,其中,钙钛矿量子点加入到b层挤出机中,a、c层添加扩散母粒。
35、可选地,所述钙钛矿量子点经出料口进入单层薄膜挤出流延机,通过流延后获得单层量子点薄膜。
36、可选地,所述钙钛矿量子点经出料口进入abcba形式的五层薄膜共挤出流延机中流延获得带有阻隔层的多层量子点复合薄膜,其中,c为钙钛矿量子点,a和b为阻隔性材料。
37、可选地,所述钙钛矿量子点经出料口进入孔状模具挤出机,经拉条切粒获得量子点荧光母粒。
38、根据本申请的又一个方面,提供了钙钛矿量子点、量子点光扩散板、单层量子点薄膜、带有阻隔层的多层量子点复合薄膜和量子点荧光母粒中的至少一种在显示领域或照明领域的应用。
39、本申请能产生的有益效果包括:
40、1)本申请所提供的制备钙钛矿量子点的装置及方法,将钙钛矿量子点使用熔融挤出的工艺,直接做到光学塑胶材料内部去,制备过程无溶剂排放,实现原料收率百分之百,安全环保,且这种原位制备的工艺大幅本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种制备钙钛矿量子点的装置,其特征在于,包括挤出机主体、第一矢量称、第二矢量称和第三矢量称;
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述装置还包括成型模具;
3.一种根据权利要求1或2所述的装置制备钙钛矿量子点的方法,其特征在于,包括如下步骤:
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述前体A与前体B的质量比为:(1.0~1.5):(2.0~3.0),所述前体A和前体B的总质量占物料I的0.1~1.0%;
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述前体A选自MA+(CH3NH3+)、FA+(CH3(NH2)2+、Cs+中的至少一种;
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述前体A选自CsCl、CsBr、CsI、CsAc、硬脂酸铯、FACl、FABr、FAI、FAAc、MACl、MABr、MAI、MAAc中的至少一种;
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述钙钛矿量子点为ABX3结构。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述钙钛矿量子点经出料口进入成型模具。
...【技术特征摘要】
1.一种制备钙钛矿量子点的装置,其特征在于,包括挤出机主体、第一矢量称、第二矢量称和第三矢量称;
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述装置还包括成型模具;
3.一种根据权利要求1或2所述的装置制备钙钛矿量子点的方法,其特征在于,包括如下步骤:
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述前体a与前体b的质量比为:(1.0~1.5):(2.0~3.0),所述前体a和前体b的总质量占物料i的0.1~1.0%;
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述前体a选自ma+(ch3nh3+)、fa+(ch3(nh2)2+、cs+中的至少一种;
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述前体a选自csc...
【专利技术属性】
技术研发人员:伏睿,夏本利,钟海政,
申请(专利权)人:致晶科技北京有限公司,
类型:发明
国别省市:
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