【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于钨粉制备，具体涉及一种粒度可调钨粉的制备方法。
技术介绍
1、粒度是钨粉最重要的物理指标之一，工业上生产钨粉主要采用氧化钨为原料，以氢气为还原剂在多管还原炉中，通过控制一定的工艺参数来控制钨粉的粒度。在工业生产中，要得到确定粒度的钨粉普遍采取的方式是对还原过程中的工艺参数进行控制，如在基础工艺上通过调整还原炉的还原温度、氢气流量、装舟量和推舟速度等工艺参数就可以调整钨粉的粒度，温度越高，氢气流量越小、装舟量越多、推舟速度越快，钨粉粒度越大，反之，钨粉粒度越小。这种方式虽然可以大范围的调整钨粉的粒度，但其控制因素多，各因素对钨粉粒度的影响程度各不相同也无明确的线性关系，生产过程中的工艺参数如还原温度、氢气流量、装舟量也无法精确控制，故所得钨粉粒度不稳定且分布较宽。
2、为解决上述问题，现有专利文献公开了一种粒度可调的均质化钨粉的制备方法，通过控制入炉前氢气的露点，制备粒度可调的均质化钨粉，其通过控制氢气的露点值，来影响氢气分压值，达到控制还原过程中平衡常数，从而建立不同粒度级别的钨粉与氢气露点的对应关系，使生产的粉末粒度及其组成达到均匀一致。但是，上述专利文献中仅是通过测试入炉前氢气的水含量来控制钨粉粒度的，不能避免因氧化钨原料氧含量差异、温度场差异及炉内氢气与水气的交换效率差异等引起的钨粉质量差异对钨粉粒度的影响，导致钨粉粒度分布不集中。
3、因此，亟需一种在现有还原过程中可精确控制钨粉粒度的方法来制备粒度确定且集中的钨粉产品。
技术实现思路
2、为此，本专利技术提供如下技术方案：
3、本专利技术提供一种粒度可调钨粉的制备方法，包括如下步骤：
4、s1，确定拟制备钨粉的标的平均粒度，并根据标的平均粒度与氧含量标准值范围的对应关系确定氧含量标准值范围，在所述氧含量标准值范围内任意取一点值，记为氧含量标准值；
5、s2，将原料氧化钨粉末按照预设装舟量装舟后，放入还原炉，在预设还原温度t0、氢气流量q0、推舟速度v0开始还原；
6、s3，测量还原炉的炉管内氧含量，得到氧含量测量值；
7、s4，根据氧含量测量值与氧含量标准值的差值，调整还原温度、氢气流量或推舟速度，使氧含量测量值与氧含量标准值相同；
8、s5，保持氧含量测量值与氧含量标准值相同，制得所述钨粉。
9、可选地，在步骤s4中，若氧含量测量值与氧含量标准值的差值为正数，则降低还原温度、增大氢气流量或减小推舟速度；若氧含量测量值与氧含量标准值的差值为负数，则升高还原温度、减小氢气流量或增大推舟速度。
10、可选地，步骤s4中，所述拟制备钨粉的标的平均粒度为0.6-20μm。
11、可选地，所述氧含量标准值为10-800ppm。
12、可选地，步骤s1中，所述拟制备钨粉的标的平均粒度与氧含量标准值范围的对应关系如下：
13、表1
14、
15、
16、表1中的标的粒度为费氏粒度，即平均粒度。
17、实际生产过程中，如果标的粒度范围跨越上表中的两个标的粒度范围时，氧含量也对应跨范围，例如，标的粒度范围为1-1.5μm时，氧含量标准范围为10-30ppm。如果标的粒度范围是0.7-0.74μm，对应还是在氧含量10-20ppm。
18、可选地，采用氧化锆陶瓷探头测量氧含量。
19、可选地，所述氧化锆陶瓷探头安装在炉头，深入炉管2-8cm位置。对探头安装位置的限定，是因为该位置所对应的水蒸气、氢气稳定，可确保测量准确性。
20、可选地，所述氧化锆陶瓷探头的安装温度为100℃-250℃。对安装温度的限定可确保液态水汽化，使测量气氛稳定。
21、可选地，所述预设还原温度t0为700-1050℃，预设氢气流量q0为10-60m3/h，预设推舟速度v0为9-30分钟/舟，预设装舟量为0.3-2.5千克/舟。
22、可选地，所述还原炉为十五管还原炉。
23、本专利技术中的相关原理如下：
24、氧化锆陶瓷探头：氧化锆离子晶体可以在600℃以上时成为氧的快离子导电体，测量过程中，探头内温度恒定的电化学电池(氧化锆/氧化钙氧浓差电池)会产生一个毫伏电势，这个电势可以直接反应出气体中的氧含量，本申请建立拟制备钨粉的标的平均粒度与氧含量标准值的对应关系，通过氧化锆探头所测氧含量测量值，并调整还原温度、氢气流量及推舟速度，使得氧含量测量值与氧含量标准值相同，制得标的平均粒度的钨粉。
25、氢还原氧化钨制取钨粉的总反应方程式为：
26、wo3+h2→w+h2o
27、在钨粉的还原过程中，钨粉颗粒的长大，普遍认为是与氧化钨的原始粒度及中间氧化钨与水蒸气化合成一种气态水化物wo2(oh)2有关(原位还原-挥发沉积)；随着温度的升高，氧化钨挥发，挥发后的氧化钨蒸汽和气态水化物wo2(oh)2被h2还原，生成的钨粉沉积在早先已被还原成的w核上或低价氧化钨上而使钨粉长大，气态水化物wo2(oh)2和氧化钨蒸汽生成越快越多，钨粉长大的速率也就越快，钨粉粒度也就越大；在氧化钨的原始粒度相似的情况下，申请人通过实验验证测量反应过程的氧含量能够间接定量反映气态水化物wo2(oh)2和氧化钨蒸汽水平，而通过在特定范围内小幅度调整还原温度、氢气流量和推舟速度等工艺参数能够控制炉管内氧含量恒定，即气态水化物wo2(oh)2的生成速率相同，从而就可精确控制还原后钨粉的平均粒度。
28、本专利技术技术方案，具有如下优点：
29、本专利技术提供的粒度可调钨粉的制备方法，与现有粉末冶金行业的钨粉粒度控制方法不同，本专利技术是通过直接测量炉管内的氧含量并通过调控工艺参数使氧含量测量值与氧含量标准值保持相同，从而精确控制钨粉粒度，获得粒度分布更集中、均匀，质量更稳定的钨粉。与现有专利技术方法相比，该方法不仅且操作简单，效率高，且还可以消除原料本身所带来的影响，能更精确的控制钨粉粒度。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种粒度可调钨粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，若氧含量测量值与氧含量标准值的差值为正数，则降低还原温度、增大氢气流量和/或减小推舟速度；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述拟制备钨粉的标的粒度范围为0.6-20μm。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述氧含量标准值为10-800ppm。
5.根据权利要求4所述的制备方法其特征在于，步骤S1中，所述拟制备钨粉的标的粒度范围与氧含量标准值范围的对应关系如下：
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，采用氧化锆陶瓷探头测量氧含量。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述氧化锆陶瓷探头安装在炉头，深入炉管2-8cm位置。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述氧化锆陶瓷探头的安装温度为100℃-250℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述预设还原温度T0为700
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述还原炉为十五管还原炉。
...【技术特征摘要】
1.一种粒度可调钨粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤s4中，若氧含量测量值与氧含量标准值的差值为正数，则降低还原温度、增大氢气流量和/或减小推舟速度；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s4中，所述拟制备钨粉的标的粒度范围为0.6-20μm。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述氧含量标准值为10-800ppm。
5.根据权利要求4所述的制备方法其特征在于，步骤s1中，所述拟制备钨粉的标的粒度范围与氧含量标准值范围的对应关系如下：
6.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员：林高安，周艳斌，曹友东，龙本夫，高观金，王玥，张浩，万军新，宋华平，孙金成，蔡叙广，
申请(专利权)人：九江金鹭硬质合金有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。