【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及手性物质分离，具体而言，涉及一种双手性共价有机骨架材料、其制备方法及其应用。
技术介绍
1、手性是生物系统的一个基本特征，大多数内源性生物分子，如酶、多糖、血浆蛋白等，都以手性纯形式存在于人体内。药物通过与这些生物大分子的立体特异性相互作用发挥药效。手性对映体在医学和生化系统中起着至关重要的作用，特别是对药物或候选药物而言，手性对映体在药效学、药代动力学和毒理学性质上表现出显著的差异，因此手性对映体的分析已成为化学、医学、生物和药物合成等领域的研究重点。目前市场上超过50％的药物是外消旋物，获得单一的立体异构体药物已逐渐成为一种趋势，因此，分离手性对映体、获得单一对映体药物对人类健康至关重要。然而，由于对映体具有相同的物理和化学性质，对映体的分离被认为是一个巨大的挑战。
2、在不同类型的手性拆分技术中，基于手性固定相(csps)的色谱分离技术已被证明是分离和获得纯对映体最具吸引力和最适用的方法。高效液相色谱法(hplc)是一种多功能、灵敏、易于使用的工具，是分离得到单手性物质最通常的途径中的一种，作为高效液相色谱的核心，固定相材料的发展受到了学者们的关注，成为分离科学领域的一个重要研究热点。对于属性不同的物质，已经开发出了针对各种不同类型的手性色谱固定相(csps)，如多糖、环糊精等，这些手性色谱柱在手性药物分离方面表现出优异的性能，但它们缺乏通用性，很难实现不同种类的手性药物的同时分离。因此，制备高选择性的手性色谱固定在手性药物分离中有很大的研究意义。
3、鉴于此，特提出本专利技术。>
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种双手性共价有机骨架材料、其制备方法及其应用。本专利技术实施例提供一种新的双手性共价有机骨架材料，其具有比表面积大，孔径分布均匀以及吸附容量大等优点，可以作为高效液相色谱的双手性色谱固定相。
2、本专利技术是这样实现的：
3、第一方面，本专利技术实施例提供一种双手性共价有机骨架材料，所述双手性共价有机骨架材料具有多孔性质，且所述双手性共价有机骨架提供若干手性识别位点，其骨架结构式为：
4、
5、第二方面，本专利技术实施例提供一种双手性共价有机骨架材料的制备方法，包括：利用溶剂热法形成所述双手性共价有机骨架材料。
6、在较优的实施例中，包括：
7、1)以2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪和2,3,5,6-四氟对二甲醛为原料，加入1,4二氧六环、三甲基苯和加入乙酸，液氮冷冻-抽气-解冻，在一定温度下反应形成共价有机骨架材料；
8、2)将所述共价有机骨架材料、缚酸剂、手性单体反式环己二胺和溶剂混合进行反应形成单一手性共价有机骨架材料；
9、3)将所述单一手性共价有机骨架材料为原料、手性单体d-青霉胺和缓冲溶液混合进行反应形成双手性共价有机骨架材料。
10、在较优的实施例中，步骤1)中所述2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪与所述2,3,5,6-四氟对二甲醛质量比为1：(0.7～0.9)；
11、优选地，所述乙酸为乙酸和水的混合溶液；所述1,4二氧六环为无水1,4二氧六环；
12、优选地，所述乙酸的浓度为2.8-3.2mol/l；
13、优选地，所述1,4二氧六环、所述三甲基苯与所述乙酸的体积比为1：(0.2-0.4)：(0.1～0.2)；
14、优选地，反应时间为68-75小时，反应温度为115～125℃；
15、优选地，步骤1)反应结束后进行后处理，后处理包括洗涤和干燥；
16、优选地，洗涤包括：利用乙醇、1,4二氧六环和水交替洗涤多次；
17、优选地，干燥的条件包括温度为75-85℃，时间为10-14小时。
18、在较优的实施例中，步骤2)中所述共价有机骨架材料、所述手性单体反式环己二胺与所述缚酸剂的质量比为1：(0.2～0.3)：(0.45～0.6)；
19、优选地，所述缚酸剂包括无水碳酸盐，更优选为无水碳酸钾；
20、所述溶剂选自呋喃溶剂，优选为四氢呋喃；
21、优选地，反应条件包括：反应时间为40-50小时，反应温度为80～90℃；
22、优选地，步骤2)反应结束后进行后处理，其中后处理包括洗涤和干燥；
23、优选地，洗涤包括：甲醇和水交替洗涤多次；
24、优选地，干燥的条件包括温度为75-85℃，时间为10-14小时。
25、在较优的实施例中，步骤3)中所述单一手性共价有机骨架材料和所述手性单体d-青霉胺的质量比为1：(1.8～2)；
26、优选地，反应条件包括：反应时间为8-12小时，反应温度为20-30℃；
27、优选地，步骤3)反应结束后进行后处理，其中后处理包括洗涤和干燥；
28、优选地，洗涤包括：甲醇和水交替洗涤多次；
29、优选地，干燥的条件包括温度为75-85℃，时间为10-14小时。
30、第三方面，本专利技术实施例提供一种双手性色谱固定相，其通过上述双手性共价有机骨架材料制备得到。
31、第四方面，本专利技术实施例提供一种上述双手性共价有机骨架材料在高效液相色谱分离手性物质中的应用。
32、在较优的实施例中，所述双手性共价有机骨架材料在高效液相色谱分离手性物质时作为双手性色谱固定相。
33、在较优的实施例中，所述手性物质包括手性中间体以及手性药物；
34、优选地，所述手性中间体包括吲哚类化合物、苯基乙醇酸类化合物和芳香醇类化合物；
35、优选地，所述手性药物包括环己烯酮类药物，优选为r/s-香芹酮。
36、本专利技术具有以下有益效果：本专利技术实施例提供的双手性共价有机骨架材料可以作为高效液相色谱双手性色谱固定相，其具有比表面积大，孔径分布均匀，吸附容量大，制备原料便宜，制备条件温和，具有环境友好及可大量制备的优点。
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1.一种双手性共价有机骨架材料，其特征在于，所述双手性共价有机骨架材料具有多孔性质，且所述双手性共价有机骨架提供若干手性识别位点，其骨架结构式为：
2.一种权利要求1所述的双手性共价有机骨架材料的制备方法，其特征在于，包括：利用溶剂热法形成所述双手性共价有机骨架材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，包括：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪与所述2,3,5,6-四氟对二甲醛质量比为1：(0.7～0.9)；
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述共价有机骨架材料、所述手性单体反式环己二胺与所述缚酸剂的质量比为1：(0.2～0.3)：(0.45～0.6)；
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述单一手性共价有机骨架材料和所述手性单体D-青霉胺的质量比为1：(1.8～2)；
7.一种双手性色谱固定相，其特征在于，其通过权利要求1所述的双手性共价有机骨架材料制备得到。
8.
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述双手性共价有机骨架材料在高效液相色谱分离手性物质时作为双手性色谱固定相。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述手性物质包括手性中间体以及手性药物；
...【技术特征摘要】
1.一种双手性共价有机骨架材料，其特征在于，所述双手性共价有机骨架材料具有多孔性质，且所述双手性共价有机骨架提供若干手性识别位点，其骨架结构式为：
2.一种权利要求1所述的双手性共价有机骨架材料的制备方法，其特征在于，包括：利用溶剂热法形成所述双手性共价有机骨架材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，包括：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪与所述2,3,5,6-四氟对二甲醛质量比为1：(0.7～0.9)；
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述共价有机骨架材料、所述手性单体反式环己二胺与...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈彦龙，廖琼峰，马娟琼，黄新羽，张行远，李佩，
申请(专利权)人：广州中医药大学广州中医药研究院，
类型：发明
国别省市：
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