本发明专利技术提供一种墨旱莲有效组分的制备方法，将药材通过加热提取，浓缩，硅胶柱分离，洗脱，洗脱液浓缩干燥，再用制备液相色谱继续分离，收集溶液，溶液经浓缩干燥后得到有效组分。本发明专利技术的墨旱莲有效组分可以作为活性成分，加入药剂学上接受的药物赋形剂或载体，按照药剂学上记载的方法制成制剂。所制备的药物的制剂形式为液体制剂、固体制剂、胶囊剂或胶丸剂，给药方式为口服给药或注射给药。本发明专利技术提供的墨旱莲有效组分可在制备治疗、预防肿瘤药物中应用。本发明专利技术的制备方法操作简便，质量稳定，且现有技术中尚未有墨旱莲抗肝脏肿瘤活性的报道，为研发墨旱莲抗肿瘤新药提供研究基础。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属中药提取物，具体地说涉及从墨旱莲中提取有效组分的制备方法，以及 该有效组分在制备治疗、预防肿瘤药物中的应用。
技术介绍
肿瘤是一种常见病、多发病，其中恶性肿瘤是目前危害人类健康最严重的一类疾 病。目前业内对恶性肿瘤的治疗主要还是以手术、放疗、化疗为主，但许多化学抗癌药物在 作用于靶细胞时往往累及正常细胞，造成严重的副反应。植物药的遗传毒性不明显，中草药 在抗癌抗突变方面有独特的优势和广阔的应用前景，而且中药在对肿瘤的辅助治疗中也起 到不容忽视的作用。紫杉醇即是典型的从植物中获得的具有良好抗癌活性的天然化合物， 现已开发为抗肿瘤药物。目前我国危害性最为严重的肿瘤为肺癌、鼻咽癌、食管癌、胃癌、大 肠癌、肝癌、乳腺癌、宫颈癌、白血病及淋巴瘤等。特别是肝癌的发生率近年来有所增加。值 得重视，这些肿瘤的病因学、发病学及其防治，均为我国肿瘤研究的重点。寻找高效低毒的 抗癌药物以及抗癌辅助药物是当前肿瘤研究的重要内容。我国药用生物资源十分丰富，其生理活性物质是研究和发现新药先导化学物，开 发新药的天然宝库。目前，我国从天然产物中提取活性物质，用于开发成治疗肿瘤疾病、 安全性好、毒性低的新药还很少，从天然产物中提取活性物质，开发成具有抗肿瘤疗效的新 药，具有重要应用价值和广阔发展前景。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种墨旱莲有效组分的制备方法，通过以下步骤实现将墨 旱莲药材粉碎后加入乙酸乙酯和乙醇，加热提取得提取液，将提取液浓缩成浸膏，用反相硅 胶柱(0DS)对其进行分离，首先用低浓度乙醇作为流动相，得洗脱液I，弃之，然后改换高浓 度乙醇作为流动相，得洗脱液II，将洗脱液II浓缩干燥后得样品；用制备液相色谱继续分 离得到的样品；制备色谱的分离条件色谱柱为制备柱，流动相为水和乙腈，梯度洗脱，收 集溶液，溶液经浓缩干燥后得到有效组分。优选的墨旱莲有效组分制备方法，包括下列步骤将墨旱莲药材粉碎后加入 1 0.8 1.2(体积比)的乙酸乙酯和乙醇，加热回流0.8 1.2小时，提取1 3次， 合并滤液得提取液，将提取液浓缩成浸膏，用反相硅胶柱(0DS)对其进行分离，首先用 20% -40% (体积比)的乙醇溶液作为流动相，得洗脱液I，弃之，再用90%-100% (体 积比)的乙醇溶液作为流动相，得洗脱液II，将洗脱液II浓缩干燥后得样品；用制备液相 色谱继续分离得到的目的物；制备色谱的分离条件为色谱柱为制备柱(Zorbax SB-C18 ； 21. 2mmX 250mm)，流动相为水和乙腈，梯度洗脱，流速为9 llml/min，柱温为室温，收集溶 液，溶液经浓缩干燥后得到有效组分。最佳的墨旱莲有效组分制备方法，包括下列步骤将墨旱莲药材粉碎后加入 1 1(体积比)的乙酸乙酯和乙醇，加热回流1小时，提取2次，合并滤液得提取液，将提取液浓缩成浸膏，用反相硅胶柱(ODS)对其进行分离，首先用30% (体积比)的乙醇溶液 作为流动相，得洗脱液I，弃之，再用95% (体积比)的乙醇溶液作为流动相，得洗脱液II， 将洗脱液II浓缩干燥后得样品；用制备液相色谱继续分离得到的目的物；制备色谱的分 离条件为色谱柱为制备柱(Zorbax SB-C18 ；21. 2mmX 250mm)，流动相为水和乙腈，梯度洗 脱，流速为lOml/min，柱温为室温。梯度洗脱程序如下0分钟时，流动相为80%的水溶液 和20%的乙腈溶液；4分钟时，流动相为80%的水溶液和20%的乙腈溶液；19分钟时，流动 相为50%的水溶液和50%的乙腈溶液；54分钟时，流动相为5%的水溶液和95%的乙腈溶 液；64分钟时，流动相为5%的水溶液和95%的乙腈溶液。在时间段40. O 44. Omin收集 溶液，溶液经浓缩干燥后得到有效组分。 本专利技术的再一个目的是提供该墨旱莲有效组分在制备治疗、预防肝脏肿瘤药物中 的应用。本专利技术的墨旱莲有效组分可以作为活性成分，加入药剂学上接受的药物赋形剂或 载体，按照药剂学上记载的方法制成制剂。所制备的药物的制剂形式为液体制剂、固体制 剂、胶囊剂或胶丸剂，给药方式为口服给药或注射给药。本专利技术的墨旱莲有效组分还可以作为活性成分之一，加入其他抗肿瘤药物，加入 药剂学上接受的药物赋形剂或载体，按照药剂学上记载的方法制成制剂。本专利技术的有益之处是通过本方法制得墨旱莲有效组分方法简便，质量稳定。且现 有技术中尚未有墨旱莲抗肝脏肿瘤活性的报道，本专利技术为研发墨旱莲抗肿瘤新药提供一定 ■石出。具体实施例方式本专利技术结合下面实施例进一步详细说明本专利技术的实质内容，该实施例仅用于说明 本专利技术而并非对本专利技术的限制。实施例一墨旱莲有效组分的制备将200g墨旱莲药材粉碎后加入乙酸乙酯和乙醇(1 0.8)(体积比)1500ml，加热 提取1次得提取液，将提取液浓缩成浸膏，用反相硅胶柱(ODS)对其进行分离，首先用20% (体积比)乙醇溶液作为流动相，得洗脱液I，弃之，然后改换90% (体积比)乙醇溶液作为 流动相，得洗脱液II，将洗脱液II浓缩干燥后得样品；用制备液相色谱继续分离得到的样 品，制备色谱的分离条件色谱柱为制备柱，流动相为水和乙腈，梯度洗脱。梯度洗脱程序如 下0分钟时，流动相为80%的水溶液和20%的乙腈溶液；4分钟时，流动相为80%的水溶 液和20%的乙腈溶液；19分钟时，流动相为50%的水溶液和50%的乙腈溶液；54分钟时， 流动相为5 %的水溶液和95 %的乙腈溶液；64分钟时，流动相为5 %的水溶液和95%的乙 腈溶液。在时间段40. O 44. Omin收集溶液，浓缩干燥后得到有效组分。实施例二墨旱莲有效组分的制备将500g墨旱莲药材粉碎后加入乙酸乙酯和乙醇(1 1.2)(体积比)5000ml，加热 提取3次得提取液，将提取液浓缩成浸膏，用反相硅胶柱(ODS)对其进行分离，首先用40% (体积比)乙醇溶液作为流动相，得洗脱液I，弃之，然后改换100% (体积比)乙醇溶液作 为流动相，得洗脱液II，将洗脱液II浓缩干燥后得样品；用制备液相色谱继续分离得到的 样品，制备色谱的分离条件色谱柱为制备柱，流动相为水和乙腈，梯度洗脱。梯度洗脱程 序如下0分钟时，流动相为80%的水溶液和20%的乙腈溶液；4分钟时，流动相为80%的水溶液和20%的乙腈溶液；19分钟时，流动相为50%的水溶液和50%的乙腈溶液；54分钟 时，流动相为5 %的水溶液和95 %的乙腈溶液；64分钟时，流动相为5 %的水溶液和95 %的 乙腈溶液。在时间段40. 0 44. Omin收集溶液，浓缩干燥后得到有效组分。实施例三墨旱莲有效组分的制备将250g墨旱莲药材粉碎后加入乙酸乙酯和乙醇(1 1)(体积比)2000ml，加热 提取2次得提取液，将提取液浓缩成浸膏，用反相硅胶柱(ODS)对其进行分离，首先用30% (体积比)乙醇溶液作为 流动相，得洗脱液I，弃之，然后改换95% (体积比)乙醇溶液作为 流动相，得洗脱液II，将洗脱液II浓缩干燥后得样品；用制备液相色谱继续分离得到的样 品，制备色谱的分离条件色谱柱为制备柱，流动相为水和乙腈，梯度洗脱。梯度洗脱程序如 下0分钟时，流动相为80%的水溶液和20%的乙腈溶液；4分钟时，流动相为80%的水溶 液和20%的乙腈溶液本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种墨旱莲有效组分的制备方法，通过以下步骤实现：将墨旱莲药材粉碎后加入体积比为１∶０．８～１．２的乙酸乙酯和乙醇，加热回流０．８～１．２小时，提取１～３次，合并滤液得提取液，将提取液浓缩成浸膏，用反相硅胶柱对其进行分离，首先用体积比为２０％－４０％的乙醇溶液作为流动相，得洗脱液Ⅰ，弃之，再用体积比为９０％－１００％的乙醇溶液作为流动相，得洗脱液Ⅱ，将洗脱液Ⅱ浓缩干燥后得样品；用制备液相色谱继续分离得到的目的物；制备色谱的分离条件为：色谱柱为制备柱（ＺｏｒｂａｘＳＢ－Ｃ１８；２１．２ｍｍ×２５０ｍｍ），流动相为水和乙腈，梯度洗脱，流速为９～１１ｍｌ／ｍｉｎ，柱温为室温，收集溶液，溶液经浓缩干燥后得到有效组分。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：程翼宇，瞿海斌，吴斌，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]
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