【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于橡胶防老剂，涉及一种rt培司生产方法。
技术介绍
1、rt培司（对氨基二苯胺）首次合成至今已有一百多年的历史，硝基苯法rt培司生产工艺是目前国际上最为广泛使用的工业化合成rt培司工艺，是一种清洁绿色工艺，近年来发展迅速。
2、硝基苯法rt培司的生产过程中，苯胺与硝基苯在季铵碱的作用下缩合生成4-（亚）硝基二苯胺，4-（亚）硝基二苯胺再被还原生成rt培司，通过对还原液的萃取分离、碱浓缩等环节将季铵碱回收循环使用。但是季铵碱在使用及回收过程中会因分解、吸收二氧化碳等情况出现损耗，分解生成的三甲胺具有恶臭气味，环境不友好，这给硝基苯法rt培司带来不利。季铵碱消耗的主要节点为：缩合单元的季铵碱分解和缩合负压过程中二氧化碳的吸入、缩合液还原时所使用氢气中含有微量的二氧化碳、碱浓缩单元季铵碱的高温分解。
3、国内外很多研究、生产rt培司的研究机构和生产厂家进行了大量的研究工作，致力于季铵碱活性恢复、降低季铵碱的消耗和三甲胺尾气的处理。为解决季铵碱因吸收二氧化碳而导致失活的情况发生，采用氢氧化钠、氢氧化钙等方式除盐，为解决季铵碱的分解，降低碱浓缩的温度，这都取得了一定的效果，但是很难从本质上解决问题。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种rt培司生产方法，苯胺硝基苯在四甲基氢氧化铵的作用下缩合反应，反应生成的络合物经水解后生成4-亚硝基二苯胺和4-硝基二苯胺，未反应的苯胺、硝基苯及反应后生成的4-（亚）硝基二苯胺、偶氮苯等进入油相，四甲基氢氧化铵、四甲基碳酸
2、本专利技术的主要技术方案：以苯胺为溶剂，苯胺和硝基苯为反应物，与回收碱在真空条件下进行缩合反应，缩合反应后的物料加水水解、油水分离，分离出的油相可直接去加氢还原制备rt培司，分离出的水相作为回收碱循环使用。
3、一般地，所述的缩合脱水温度65-80℃，脱水时间0.5-5小时。
4、所述的缩合脱水真空度不小于0.085mpa。
5、所述硝基苯与四甲基氢氧化铵的摩尔比为0.7-2.0：1。
6、所述苯胺与硝基苯的摩尔比为4.0-10.0：1。
7、所述水解过程加入水的量与缩合液的质量比为0.2-1.0。
8、所述水解温度20-50℃，水解时间5-200分钟。
9、所述加氢还原采用的催化剂的活性组分选自镍、钯、铂、钌、铑中的一种，载体选自活性炭、氧化硅、氧化铝中的一种或两种。
10、本专利技术利用硝基苯法制rt培司反应机理，同时根据硝基物或亚硝基物的亲油性、季铵基碳酸盐的亲水性，以苯胺、硝基苯为反应物，在真空条件下与含有碳酸盐的回收碱反应，生成缩合液，加水水解，可有效将有机相和碱液两者分开。
11、本专利技术rt培司生产方法，通过对缩合液进行水解，油水分离，将季铵碱直接从缩合液中分离处理，分离出的季铵碱直接可以循环套用，分离出的油相去加氢还原，还原后的物料只需少量的水洗涤残留的碱液，洗涤后的油相去精馏分离，即可完成硝基苯法rt培司生产过程。采用本专利技术的方法，避免了季铵碱进入还原、碱浓缩等环节，这在很大程度上解决了季铵碱失活及分解带来的原料消耗和环境污染问题。
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1.一种RT培司生产方法，其特征在于：以苯胺为溶剂，苯胺和硝基苯为反应物，与四甲基氢氧化铵在真空条件下进行缩合脱水反应，在所得的缩合液中加入水将反应产生的络合物水解，水解后的物料进行萃取分离，分离出的油相去加氢还原制备RT培司，分离出的水相作为回收碱循环使用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的缩合脱水温度65-80℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的缩合脱水时间0.5-5小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的缩合脱水真空度不小于0.085MPa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于硝基苯与四甲基氢氧化铵的摩尔比为0.7-2.0：1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于苯胺与硝基苯的摩尔比为4.0-10.0：1。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于水解过程加入水的量与缩合液的质量比为0.2-1.0。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于水解温度20-50℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于水解时间5-200分钟。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于加氢还原采用的催化剂的活性组分选自镍、钯、铂、钌、铑中的一种，载体选自活性炭、氧化硅、氧化铝中的一种或两种。
...【技术特征摘要】
1.一种rt培司生产方法，其特征在于：以苯胺为溶剂，苯胺和硝基苯为反应物，与四甲基氢氧化铵在真空条件下进行缩合脱水反应，在所得的缩合液中加入水将反应产生的络合物水解，水解后的物料进行萃取分离，分离出的油相去加氢还原制备rt培司，分离出的水相作为回收碱循环使用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的缩合脱水温度65-80℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的缩合脱水时间0.5-5小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的缩合脱水真空度不小于0.085mpa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈永平，吴其建，贾凤，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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