【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于直拉硅单晶检测，涉及一种＜111＞晶向硅单晶小平面的检测方法。
技术介绍
1、直拉硅单晶生长过程中晶体生长的固液界面受到热场和坩埚中熔体及晶体散热等因素的影响通常是弯曲的。＜111＞晶向硅单晶的固液界面处经常会出现一小片平整的平面，它是(111)原子密排面，称之为小平面。在小平面区域杂质浓度与非小平面区域有很大差异，这种杂质在小平面区域异常分布的现象叫小平面效应，小平面效应是造成＜111＞晶向硅单晶径向电阻率不均匀的重要原因。硅单晶电阻率均匀性影响器件品质一致性，因此器件厂家对硅单晶片径向电阻率均匀性提出了很高的要求，而要改善＜111＞晶向硅单晶径向电阻率均匀性，获得准确的小平面信息就非常重要。
2、现有技术通常采用四探针电阻率测试仪对硅单晶片中心和边缘进行测量后计算径向电阻率均匀性的方式进行监控。四探针电阻率测试方法只能通过计算电阻率均匀性的结果间接反馈＜111＞硅单晶中的小平面情况，无法直接获得小平面的位置信息，如果要获得完整的小平面信息，就需要在硅单晶片上选取大量的测试点测试各点的电阻率，然后将大量数据叠加在一起才能间接获得小平面在硅单晶片中的分布情况，这种测量方式需要的测试数据量大且不直观。
3、x射线衍射法可以精确测定硅晶体中的各种不可视缺陷，其原理是晶体可以作为x射线的空间衍射光，即当一束x射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱，分析得到的衍射花样，便可确定晶体结构。
4、采用x射线衍射法测定硅单晶缺陷的样品需要具备满
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种＜111＞晶向硅单晶小平面的检测方法，该检测方法可以实现不规则的＜111＞晶向硅单晶片中小平面的直接测试，可以快速稳定的测试＜111＞晶向硅单晶的小平面，具有检测结果直观化的特点。
2、为实现上述目的，本专利技术提出了一种＜111＞晶向硅单晶片经表面处理后再利用装置对样品定位进行x射线衍射形貌术(x-ray diffraction topography，简称xrt)测试的技术方案。
3、具体地，本专利技术提供的一种＜111＞晶向硅单晶小平面的检测方法包括以下步骤：
4、(1)原生＜111＞晶向硅单晶拉制完成后截取一定厚度的样品；
5、(2)对样品进行表面研磨、清洗处理获得平整和洁净的表面；
6、(3)对清洗后的样品进行化学抛光处理，去除表面机械损伤；
7、(4)使用定位装置对样品进行晶向及棱线位置定位；
8、(5)使用x射线衍射仪对定位后的样品进行x射线衍射位置测定，转动x射线光源进行ω方向扫描，确定衍射位置后进行测试，
9、(6)对测试结果进行判定，确定小平面的位置和大小。
10、本专利技术的检测方法特别适用于原生＜111＞晶向硅单晶样品。
11、作为本专利技术的一种实施方式，所述步骤(1)中，截取的样品厚度为1～2mm。例如，所述样品为经金刚砂线锯或者带锯截取原生单晶等径部分完整的硅单晶片。
12、作为本专利技术的一种实施方式，所述步骤(2)中，表面研磨去除量为0.1～0.5mm，硅单晶片平整度优选10～100μm，然后用去离子水清洗样品，使所述样品形成平整和洁净表面。
13、作为本专利技术的一种实施方式，所述步骤(3)中，所述化学抛光处理包括：将样品浸入质量百分比浓度为65～68％的硝酸和质量百分比浓度为45～49％的氢氟酸混合溶液，硝酸与氢氟酸的体积比hno3∶hf＝5∶1，浸泡时间为1～10min，使所述样品表面机械损伤去除。
14、作为本专利技术的一种实施方式，所述步骤(4)中，所述定位装置包括基座、挡板、卡槽、顶针和锁紧螺杆，其中挡板与卡槽相邻，硅单晶片的宽棱面容纳在卡槽中并由挡板阻挡，顶针相对于卡槽设置硅单晶片的另一侧，顶针经由锁紧螺杆连接锁紧手柄，通过转动锁紧手柄控制锁紧螺杆带动顶针实现硅单晶片的装卡定位，将硅单晶片定位在卡槽与顶针之间。
15、顶针与硅单晶片接触的部分与硅单晶片外周形状相匹配。
16、硅单晶片的装卡定位方法为：首先将定位装置放置在xrt测试台固定位置，使x射线入射方向在测试台的投影与基座轴线平行，然后将＜111＞晶向硅单晶样品放置在卡槽与顶针之间，将硅单晶片宽棱面与挡板贴紧，随后转动锁紧螺杆推动顶针将硅单晶片在卡槽与顶针之间锁紧。
17、作为本专利技术的一种实施方式，所述步骤(5)中，使用x射线衍射仪对定位后的样品进行x射线衍射位置测定，转动x射线光源进行ω方向扫描，确定衍射位置后进行测试，对测试结果进行判定，确定小平面的位置和大小；优选地，所述逐点扫描速度为50～300mm/min。
18、本专利技术的优点在于：
19、本专利技术提供了一种经过xrt扫描测试＜111＞晶向单晶小平面的检测方法，可以快速实现原生＜111＞晶向硅单晶小平面的检测，能够解决四探针电阻率测试仪测试电阻率不均匀性不能直接测定硅单晶小平面的问题，同时本专利技术中工装的使用提高了小平面的检测效率，保证了小平面检测的精度。本专利技术检测方法操作简便易实现，小平面检出率高，且具有小平面检测直观化和高效率的特点。
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1.一种<111>晶向硅单晶小平面的检测方法，其特征在于，该检测方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，截取的样品厚度为1～2mm。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中，表面研磨去除量为0.1～0.5mm，硅单晶片平整度为10～100μm，然后用去离子水将样品清洗干净。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述化学抛光处理包括：将样品浸入质量百分比浓度为65～68％的硝酸和质量百分比浓度为45～49％的氢氟酸的混合溶液，硝酸与氢氟酸的体积比HNO3∶HF＝5∶1，浸泡时间为1～10min。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述定位装置包括设置在基座上的挡板、卡槽、顶针和锁紧螺杆，其中，挡板与卡槽相邻，硅单晶片的宽棱面容纳在卡槽中并由挡板阻挡，顶针相对于卡槽设置硅单晶片的另一侧，顶针经由锁紧螺杆连接锁紧手柄，通过转动锁紧手柄控制锁紧螺杆带动顶针实现硅单晶片的装卡定位，将硅单晶片定位在卡槽与顶针
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，顶针与硅单晶片接触的部分与硅单晶片外周形状相匹配。
7.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，硅单晶片的装卡定位方法为：首先将定位装置放置在X射线衍射测试台固定位置，使X射线入射方向在测试台的投影与基座轴线平行，然后将<111>晶向硅单晶样品放置在卡槽与顶针之间，将硅单晶片宽棱面与挡板贴紧，随后转动锁紧螺杆推动顶针将硅单晶片在卡槽与顶针之间锁紧。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(5)中，进行逐点扫描，逐点扫描速度为50～300mm/min。
...【技术特征摘要】
1.一种<111>晶向硅单晶小平面的检测方法，其特征在于，该检测方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，截取的样品厚度为1～2mm。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中，表面研磨去除量为0.1～0.5mm，硅单晶片平整度为10～100μm，然后用去离子水将样品清洗干净。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述化学抛光处理包括：将样品浸入质量百分比浓度为65～68％的硝酸和质量百分比浓度为45～49％的氢氟酸的混合溶液，硝酸与氢氟酸的体积比hno3∶hf＝5∶1，浸泡时间为1～10min。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述定位装置包括设置在基座上的挡板、卡槽、顶针和锁紧螺杆，其中，...
【专利技术属性】
技术研发人员：王学锋，张宏浩，朱晓彤，杨寿亮，刘莉，朱秦发，
申请(专利权)人：山东有研半导体材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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