【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种基于预填充实现陶瓷膜跨层制备的方法，属于膜材料的制备领域。
技术介绍
1、陶瓷膜因其优良的抗热震性、耐腐蚀性及机械性能等特点，在高温烟气治理、油水分离等领域具有广泛应用前景。陶瓷膜一般为非对称结构，由支撑体、过渡层、膜层三部分组成。其中，支撑体由大颗粒陶瓷组成，提供机械强度；膜层由小颗粒陶瓷组成，提供分离精度；过渡层则起到抑制膜层颗粒内渗，保证膜层完整性的作用。然而，过渡层增加了跨膜压差，对通量有着不利影响，同时提升了制备成本。因此，陶瓷膜通量与过滤精度之间往往存在“trade off”效应，如何打破该效应以制备兼具高通量及高过滤精度的陶瓷膜成为研究热点。
2、针对如何提升陶瓷膜通量，主要研究方向有提升孔隙率、改进中间层等。常见的提升孔隙率手段为添加造孔剂，chen[46]等人以球形碳粉为造孔剂制备具有高孔隙率（达70%）的蜂窝状碳化硅陶瓷膜；dong等人[47]以乳液为造孔剂，通过改变乳液含量调控陶瓷膜性能，制得的陶瓷膜孔径为0.53~1.06 μm，孔隙率为50.7~75.8%，纯水渗透性为5.02×103~1.84×104 l·m-2·h-1·bar-1。除添加造孔剂外，还可通过泡沫凝胶及冷冻铸造等方式提升陶瓷膜孔隙率，然而添加剂昂贵、冷冻设备能耗高等成本问题限制了其发展。因此，目前的研究热点主要集中在改进中间层上。wei等人[journal of membrane science,2017, 540: 381-390]通过喷涂技术在碳化硅支撑体表面喷涂碳化硅晶须层，交错的晶须在孔道上构筑成三
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为改进现有技术的不足而提出以聚合物预填充代替传统的陶瓷过渡层，通过有机物对孔道的堵塞作用实现膜层颗粒的零内渗，保证膜层完整，实现陶瓷膜支撑体与膜层间的跨层制备，且有机物在高温下分解后不对通量造成负面影响。通过调控聚合物浓度控制预填充程度，保证膜层均质性及与支撑体间的结合力，制备出兼具高通量及高过滤精度的陶瓷膜。
2、本专利技术的技术方案为：一种基于预填充实现陶瓷膜跨层制备的方法，其具体步骤如下：a、首先将大孔陶瓷支撑体置于一定浓度聚合物溶液中超声浸渍一定时间，随后在适当条件下干燥得到预填充后的支撑体；b、将小粒径陶瓷颗粒及分散剂按一定比例进行球磨混合，后经超声脱泡一定时间后得到均质涂膜液，在支撑体上覆膜后得到陶瓷膜生坯，随后经干燥、煅烧过程得到非对称陶瓷膜。
3、优选所述的大孔陶瓷支撑体材料为碳化硅、氧化铝、莫来石纤维、氧化锆中的一种或几种，孔径范围为10 μm-500 μm；聚合物溶液为聚乙烯醇（pva）、聚乙烯醇缩丁醛酯（pvb）、聚乙烯吡咯烷烔（pvp）、聚乙二醇（peg）中的一种，浓度为2 wt%-10 wt%。
4、优选所述的超声浸渍时间为1-30 min，干燥温度为25 -120 ℃，干燥时间为5-120min。
5、优选所述的小粒径陶瓷材料为碳化硅、氧化铝、莫来石纤维、氧化锆的一种或几种，粒径范围为0.5 μm-50 μm。陶瓷颗粒及分散剂质量比为1：（1.5-6）；分散剂为甲基纤维素（mc）、聚乙烯醇（pva）中的一种，浓度为1-8 wt%。
6、优选所述的球磨时间为1-12 h，转速为300-800 r/mim；超声脱泡时间为0.5-2 h；覆膜方法为浸涂法、喷涂法、刮涂法中的一种。
7、优选所述的生坯干燥温度为25-120 ℃，干燥时间为6-24 h；煅烧过程为将生坯在1000-1600 ℃下煅烧，升温速率和降温速率控制在0.5-3 ℃/min，保温时间为1-3 h。
8、本专利技术制得的陶瓷膜平均孔径为0.16-16.38 μm，气体渗透率为17.8-622.5 m3·m-2·h-1·kpa-1。
9、有益效果
10、本专利技术采用聚合物对支撑体孔道进行预填充修饰，有效阻止了膜层颗粒的内渗，保证膜层完整，实现陶瓷膜的跨层制备。聚合物在高温下的分解使其不降低陶瓷膜整体通量。依据不同支撑体孔径不同的特点，通过调控聚合物浓度控制其预填充程度，保证膜层均质性及与支撑体间的结合力，具有操作简单、低成本、适用范围广泛等优势。为制备兼性能优异（高通量、高精度）的陶瓷膜提供了参考。
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1.一种基于预填充实现陶瓷膜跨层制备的方法，其特征在于，具体操作步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种基于预填充实现陶瓷膜跨层制备的方法，其特征在于：步骤A中所述的大孔陶瓷支撑体材料为碳化硅、氧化铝、莫来石纤维、氧化锆中的一种或几种，孔径范围10 μm-500 μm。
3.根据权利要求1所述的一种基于预填充实现陶瓷膜跨层制备的方法，其特征在于：步骤A中所述的超声浸渍时间为1-30 min，干燥温度为25-120 ℃，干燥时间为5-120 min。
4.根据权利要求1所述的一种基于预填充实现陶瓷膜跨层制备的方法，其特征在于：步骤B中所述的球磨时间为1-12 h，转速为300-800 r/min；超声脱泡时间为0.5-2 h。
5.根据权利要求1所述的一种基于预填充实现陶瓷膜跨层制备的方法，其特征在于：步骤B中所述的覆膜方法为浸涂法、喷涂法、刮涂法中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种基于预填充实现陶瓷膜跨层制备的方法，其特征在于：步骤B中所述的干燥温度为25 -120 ℃，干燥时间为6-24 h；煅烧过程为将生坯在10
...【技术特征摘要】
1.一种基于预填充实现陶瓷膜跨层制备的方法，其特征在于，具体操作步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种基于预填充实现陶瓷膜跨层制备的方法，其特征在于：步骤a中所述的大孔陶瓷支撑体材料为碳化硅、氧化铝、莫来石纤维、氧化锆中的一种或几种，孔径范围10 μm-500 μm。
3.根据权利要求1所述的一种基于预填充实现陶瓷膜跨层制备的方法，其特征在于：步骤a中所述的超声浸渍时间为1-30 min，干燥温度为25-120 ℃，干燥时间为5-120 min。
4.根据权利要求1所述的一种基于预填充实现陶瓷膜跨层制...
【专利技术属性】
技术研发人员：仲兆祥，倪诗莹，邹栋，苗凯，姚焕地，邢卫红，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：
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