【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及银粉的制备，特别是涉及一种用于制备银粉的反应装置和银粉生产线。
技术介绍
1、金属银具有优异的导电导热性能，广泛应用于导电浆料(电子、光伏)、高低温导电胶以及电磁屏蔽等领域。银粉作为主要的导电填料，含量占比高达40-90%，是目前使用最为广泛且用量最大的一种金属粉体材料。
2、微电子器件所采用的导电银浆印刷成的电路器件或导线直接影响着相关电子设备的性能，而导电银浆中的银粉的形貌和性能更是对性能起决定性作用。除了控制银粉的粒径、比表面积、振实密度、烧蚀率和受热膨胀率等基本的粉体特征外，银粉颗粒的微观结构很大程度上影响了银粉应用性能。在大多数情况下，微米级别的球形银粉具有结晶度高、分散性好、烧结温度高特点，能够满足大部分导电银浆的应用。
3、目前国内外制备银粉的方法主要有球磨法、雾化法、电化学沉积法、溶胶凝胶法、液相还原法等。其中液相还原法操作工艺简单，投入小，产量高，损耗少，成为目前最有发展前景的制备方法之一。
4、现有的液相还原法能够通过反应液和还原剂依次添加或同步添加的方式，来制备粒径较小的微米级银粉。但无论是哪一种添加方式，为了制备高质量的银粉都需要延长加料时间来保持一定的反应速度；同时，反应前期成型的银粉与反应后期产物均在釜内一起搅拌混合，导致银粉颗粒变化较大，粒径范围变宽。因此，受限于釜式反应器的特点，传统的制备工艺存在反应时间长，粒度分布宽，结晶度不均匀等特点。
5、为了解决银粉粒径分布宽的问题，cn109396458a公开了一种可连续生产超细银粉的反应器。
6、cn116713476a公开了一种快速反应的提拉式银粉合成装置，通过内外桶设计使溶液能够快速混合，简化了操作工艺，缩短了银粉制备的时间；但合成的银粉比表面积高，振实低，烧结活性高，不适合用于低温和光伏银浆。
7、cn205237079u公开了一种间歇式合成银粉的反应器，包含还原反应釜和溶液罐，并在溶液罐上方分别安装硝酸和氨水存储罐，通过硝酸和银反应制备硝酸银，再进行还原银粉的反应。该专利技术实现了从原料到成品的自制以及整套反应器的简化；但大规模的硝酸和氨水存储罐会给生产和安环带来巨大负担，并且对于实际生产来说，该反应器增加了银粉制备的流程，去掉了加热装置，看似节约能耗，但实际上不利于生产操作和反应条件的控制。
8、cn213824751u公开了一种铝粉反应装置，通过设置快速搅拌电机和框式搅拌电机，用两种搅拌方式来提高搅拌效果，罐体一体化设计提高了密闭性，防止铝粉氧化，从而提高了产品质量和工作效率。该装置设计具备创新性，但对于银粉来说无需过高的密封性，一体化的密封装置和双电机搅拌桨对设备成本和维修保养成本带来巨大负担。
9、基于以上研究，目前需要提供一种高效、易操作的间歇式银粉合成装置，用以生产分散性好、结晶度高，粒径分布窄的微米级银粉，并且能够在电子浆料中展现良好的电性能和烧结状态。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种用于制备银粉的反应装置，旨在解决生产上微米级以下的银粉分散性差、结晶度低，粒径分布宽的问题。
2、本专利技术提供的用于制备银粉的反应装置，包括：银源供应器；还原剂供应器；反应器，所述反应器包括多个相互独立的反应釜；其中，所述银源供应器与每个所述反应釜均连通，用于向所述反应器提供银源，每个所述反应釜与所述银源供应器之间均设有流量计，以控制进入所述反应釜的银源量；所述还原剂供应器与每个所述反应釜均连通，用于向所述反应器供应还原剂，每个所述反应釜与所述还原剂供应器之间均设有第一阀门，以控制还原剂进入所述反应釜。
3、在一实施例中，所述反应器还包括封闭箱，所述多个反应釜设于所述封闭箱内，且所述反应釜和所述封闭箱之间设有空隙。
4、在一实施例中，所述封闭箱设有多个互相独立的容置腔，多个所述容置腔与所述多个反应釜一一对应设置，多个所述容置腔之间设有第二阀门，所述第二阀门用于控制相邻的所述容置腔连通。
5、在一实施例中，还包括热循环系统，所述热循环系统与所述容置腔连通，用于对所述反应釜持续加热。
6、在一实施例中，所述热循环系统包括第一输送管道和用于控制所述第一输送管道内流量的控流机构；所述第一输送管道的两端通过所述控流机构和所述容置腔连通并形成闭环。
7、在一实施例中，所述热循环系统还包括用于加热流体的加热机构，所述第一输送管道在所述控流机构和所述容置腔之间具有分流段，所述加热机构和所述分流段并联设置，所述控流机构包括温度计和分流计，用于检测从所述容置腔流出的流体并控制该流体流入所述加热机构和所述分流段的流量。
8、在一实施例中，所述封闭箱设有用于连通所述容置腔和所述热循环系统的流体入口和流体出口，所述流体出口的位置高度高于所述流体入口的位置高度。
9、在一实施例中，所述封闭箱对应各所述容置腔均设有所述流体入口，所述热循环系统还包括多个分流管，所述第一输送管道通过所述分流管与各所述流体入口连接。
10、在一实施例中，各所述反应釜内设有独立的搅拌系统，用于对所述反应釜内的银源和还原剂进行搅拌混合。
11、本专利技术还提供一种银粉生产线，包括收集罐和如前文所述的用于制备银粉的反应装置，所述收集罐与所述反应釜连通，用于收集所述反应釜中的反应原液。
12、与现有技术相比，本专利技术提供的用于制备银粉的反应装置具有以下有益效果：
13、（1）通过并联多个反应釜使银粉加料时间得到倍数缩短，同时保证每个反应釜内的反应进程一致，从而提高了反应效率。在相同时间内能够实现多倍进料速度，也不会存在过快进料导致局部反应不均匀现象。
14、（2）缩短反应时间也意味着减少了反应釜内初期成型的银粉在釜内的混合时间，提高了银粉的均匀性和分散性。初期成型的银粉生长至合适的粒径后依然存在于反应体系中，随着银源继续滴加，体系中的纳米银继续在初级银粉表面包覆沉积，导致粒径进一步增大。长时间的滴加反应会使初期成型的大颗粒与后期刚成型的小颗粒共同存在，使粒径分布范围变宽。
15、（3）该方案不同于倾倒式加料，而是通过多釜并联将原料分流输送至反应釜内，有效控制反应速率和反应进程，从而提高银粉的分散性和结晶性。过快的加料速度会导致局部反应速率过快，搅拌和分散剂包裹速率跟不上反应速率，导致银粉大量团聚；而多釜并联加料反应方式是将原料进行分流滴加至各反应釜，通过控制各反应釜滴加速度来实现多釜同时慢速滴加，实际上总进料速度并不低。
16、（4）每个反应釜即可本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于制备银粉的反应装置，其特征在于，包括：
2.如权利要求1所述的用于制备银粉的反应装置，其特征在于，所述反应器（30）还包括封闭箱（32），所述多个反应釜（31）设于所述封闭箱（32）内，且所述反应釜（31）和所述封闭箱（32）之间设有空隙。
3.如权利要求2所述的用于制备银粉的反应装置，其特征在于，所述封闭箱（32）设有多个互相独立的容置腔（321），多个所述容置腔（321）与所述多个反应釜（31）一一对应设置，多个所述容置腔（321）之间设有第二阀门（322），所述第二阀门（322）用于控制相邻的所述容置腔（321）连通。
4.如权利要求3所述的用于制备银粉的反应装置，其特征在于，还包括热循环系统（40），所述热循环系统（40）与所述容置腔（321）连通，用于对所述反应釜（31）持续加热。
5.如权利要求4所述的用于制备银粉的反应装置，其特征在于，所述热循环系统（40）包括第一输送管道（41）和用于控制所述第一输送管道（41）内流量的控流机构（42）；所述第一输送管道（41）的两端通过所述控流机构（42）和所述容置腔（
6.如权利要求5所述的用于制备银粉的反应装置，其特征在于，所述热循环系统（40）还包括用于加热流体的加热机构（43），所述第一输送管道（41）在所述控流机构（42）和所述容置腔（321）之间具有分流段（411），所述加热机构（43）和所述分流段（411）并联设置，所述控流机构（42）包括温度计和分流计，用于检测从所述容置腔（321）流出的流体并控制该流体流入所述加热机构（43）和所述分流段（411）的流量。
7.如权利要求4所述的用于制备银粉的反应装置，其特征在于，所述封闭箱（32）设有用于连通所述容置腔（321）和所述热循环系统（40）的流体入口（323）和流体出口（324），所述流体出口（324）的位置高度高于所述流体入口（323）的位置高度。
8.如权利要求7所述的用于制备银粉的反应装置，其特征在于，所述封闭箱（32）对应各所述容置腔（321）均设有所述流体入口（323），所述热循环系统（40）还包括多个第一分流管（44），所述第一输送管道（41）通过所述第一分流管（44）与各所述流体入口（323）连接。
9.如权利要求1所述的用于制备银粉的反应装置，其特征在于，各所述反应釜（31）内设有独立的搅拌系统，用于对所述反应釜（31）内的银源和还原剂进行搅拌混合。
10.一种银粉生产线，其特征在于，包括收集罐（A）和如权利要求1-9任一项所述的用于制备银粉的反应装置，所述收集罐（A）与所述反应釜（31）连通，用于收集所述反应釜（31）中的反应原液。
...【技术特征摘要】
1.一种用于制备银粉的反应装置，其特征在于，包括：
2.如权利要求1所述的用于制备银粉的反应装置，其特征在于，所述反应器（30）还包括封闭箱（32），所述多个反应釜（31）设于所述封闭箱（32）内，且所述反应釜（31）和所述封闭箱（32）之间设有空隙。
3.如权利要求2所述的用于制备银粉的反应装置，其特征在于，所述封闭箱（32）设有多个互相独立的容置腔（321），多个所述容置腔（321）与所述多个反应釜（31）一一对应设置，多个所述容置腔（321）之间设有第二阀门（322），所述第二阀门（322）用于控制相邻的所述容置腔（321）连通。
4.如权利要求3所述的用于制备银粉的反应装置，其特征在于，还包括热循环系统（40），所述热循环系统（40）与所述容置腔（321）连通，用于对所述反应釜（31）持续加热。
5.如权利要求4所述的用于制备银粉的反应装置，其特征在于，所述热循环系统（40）包括第一输送管道（41）和用于控制所述第一输送管道（41）内流量的控流机构（42）；所述第一输送管道（41）的两端通过所述控流机构（42）和所述容置腔（321）连通并形成闭环。
6.如权利要求5所述的用于制备银粉的反应装置，其特征在于，所述热循环系统（40）还包括用于加热流体的加热机构（43），所述第一输送管道（41）...
【专利技术属性】
技术研发人员：田志林，孔颖超，黄翟，
申请(专利权)人：北京氦舶新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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