【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及铜粉制备，特别是涉及一种室温下超声制备纳米铜粒子的方法和铜粉的制备方法。
技术介绍
1、纳米铜粉制备方法主要有液相还原法、电解法、机械研磨法、气相蒸气法、伽马射线辐射-水热结晶联合法、等离子体法等。其中液相还原法是指通过选择合适的还原剂，在溶液中将铜的化合物还原成铜粉的方法，是目前制备纳米铜粉的主要方法。虽然液相还原法具有工艺简单、操作容易、能耗低等优点，但是现有技术使用该方法还存在有毒溶剂残留、高温高压条件、惰性气体保护、加热时间长、能耗高等缺陷。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种室温下超声制备纳米铜粒子的方法和铜粉的制备方法，旨在降低工艺复杂性、节约生产成本，并缩小铜粉粒径。
2、本专利技术提供的室温下超声制备纳米铜粒子的方法，制备步骤包括：s1，制备铜源混合溶液和还原剂溶液；s2，在室温下超声所述铜源溶液，同时向所述铜源溶液加入所述还原剂溶液，等待反应完全制得纳米铜粒子。
3、相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：
4、（1）液相还原法通常是将反应物混合后进行加热，提高到一定温度后外加超声场进行辅助合成，而本专利技术不需加热，可以直接在超声场中进行还原反应，具有工艺简单、降低能耗、生产成本低的优点。
5、（2）在超声波辐射的帮助下，额外的活化能支持颗粒生长，并使合成过程更快，粒子在单位成核时间后以相同的速率生长。同时，更多的外部能量将在颗粒表面产生更多的活性点，成核过程在溶液中均匀发生
6、（3）将还原剂溶液加入到铜源溶液中得到的粒子粒径较小，这是由于反应开始时还原剂浓度低，经过一段时间铜离子达到临界过饱和浓度后，产生爆发形核并产生高的形核率。由于在形核过程中铜离子消耗很大，生长过程中铜离子浓度已经很低，所以生长速率较慢。相较于现有技术中将铜源溶液加入到还原剂溶液，本专利技术最后得到的铜粉粒子更小。
7、在一实施方式中，在步骤s2中，所述还原剂溶液完全加入到所述铜源溶液中后，还维持超声条件和室温持续反应30-60分钟。
8、具体地，还原剂溶液和铜源溶液混合完成后，继续超声30-60分钟，保证反应完全。
9、在一实施方式中，所述超声条件包括超声频率为20-30khz，功率为320mw/cm²。
10、在一实施方式中，在步骤s1中，所述还原剂溶液中的还原剂与所述铜源溶液中的铜离子的摩尔比为1：（1-20）。
11、在一实施方式中，在步骤s1中，所述铜源溶液由铜盐或氢氧化铜与分散剂混合而成，所述铜盐包括硫酸铜、硝酸铜、氯化铜和乙酸铜的至少一种。
12、在一实施方式中，将铜盐溶液与络合剂络合，以制备出粒径均匀的粒子，所述络合物选自浓氨水、酒石酸盐、柠檬酸盐、三乙醇胺、乙二胺四乙酸的钠盐或者铵盐中的一种或几种，所述络合剂与所述铜源溶液的铜离子的摩尔比为（1-4）：1。铜盐经络合后能够避免铜离子的聚集，避免团聚，提高银粉的球形度。
13、在一实施方式中，所述铜源溶液中铜盐的浓度为0 .1～1mol/l。
14、在一实施方式中，还原剂包括水合肼、抗坏血酸、葡萄糖和次磷酸钠中的至少一种。
15、在一实施方式中，步骤s1中，在所述还原剂溶液加入所述银源溶液之前，将所述银源溶液的ph调节至8-11。
16、在一实施方式中，在所述还原剂溶液加入所述银源溶液之前，向所述银源溶液加入氢氧化钠溶液，直至ph为10。
17、在一实施方式中，所述分散剂包括聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、烷基聚氧乙烯醚、明胶和柠檬酸钠中的至少一种。
18、本专利技术还提供一种纳米铜粉的制备方法，对如前文所述的室温下超声制备纳米铜粒子的方法制得的铜粒子进行减压抽滤、清洗和干燥，得到纳米铜粉。
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1.一种室温下超声制备纳米铜粒子的方法，其特征在于，制备步骤包括：
2.根据权利要求1所述的室温下超声制备纳米铜粒子的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述还原剂溶液完全加入到所述铜源溶液中后，还维持超声条件和室温持续反应30-60分钟。
3.根据权利要求2所述的室温下超声制备纳米铜粒子的方法，其特征在于，所述超声条件包括超声频率为20-30KHz，功率为320mW/cm²。
4.根据权利要求1所述的室温下超声制备纳米铜粒子的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述还原剂溶液中的还原剂与所述铜源溶液中的铜离子的摩尔比为1：（1-20）。
5.根据权利要求1所述的室温下超声制备纳米铜粒子的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述铜源溶液由铜盐或氢氧化铜与分散剂混合而成，所述铜盐包括硫酸铜、硝酸铜、氯化铜和乙酸铜的至少一种。
6.根据权利要求5所述的室温下超声制备纳米铜粒子的方法，其特征在于，所述铜源溶液中铜盐的浓度为0 .1～1mol/L。
7.根据权利要求5所述的室温下超声制备纳米铜粒子的方法，其特征在于，步骤S1中，
8.根据权利要求7所述的室温下超声制备纳米铜粒子的方法，其特征在于，在所述还原剂溶液加入所述银源溶液之前，向所述银源溶液加入氢氧化钠溶液，直至pH为10。
9.根据权利要求5所述的室温下超声制备纳米铜粒子的方法，其特征在于，所述分散剂包括聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、烷基聚氧乙烯醚、明胶和柠檬酸钠中的至少一种。
10.一种纳米铜粉的制备方法，其特征在于，对如权利要求1-9任一项所述的室温下超声制备纳米铜粒子的方法制得的铜粒子进行减压抽滤、清洗和干燥，得到纳米铜粉。
...【技术特征摘要】
1.一种室温下超声制备纳米铜粒子的方法，其特征在于，制备步骤包括：
2.根据权利要求1所述的室温下超声制备纳米铜粒子的方法，其特征在于，在步骤s2中，所述还原剂溶液完全加入到所述铜源溶液中后，还维持超声条件和室温持续反应30-60分钟。
3.根据权利要求2所述的室温下超声制备纳米铜粒子的方法，其特征在于，所述超声条件包括超声频率为20-30khz，功率为320mw/cm²。
4.根据权利要求1所述的室温下超声制备纳米铜粒子的方法，其特征在于，在步骤s1中，所述还原剂溶液中的还原剂与所述铜源溶液中的铜离子的摩尔比为1：（1-20）。
5.根据权利要求1所述的室温下超声制备纳米铜粒子的方法，其特征在于，在步骤s1中，所述铜源溶液由铜盐或氢氧化铜与分散剂混合而成，所述铜盐包括硫酸铜、硝酸铜、氯化铜和乙酸铜的至少一种。
6.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：田志林，朱梦真，黄翟，
申请(专利权)人：北京氦舶新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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