【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及腐植酸检测，具体涉及一种可溶性腐植酸含量的测定方法。
技术介绍
1、腐植酸钠是是以风化煤、泥炭或褐煤为原料经特殊工艺加工制成的一种具有多种功能的大分子有机弱酸钠盐，其结构比较复杂，已知腐植酸分子中含有苯环、稠环和某些杂环(如吡咯、呋喃、吲哚等)，各芳香环之间有桥键相连，芳香环上有各种功能基团，主要是羧基、酚基、羟基、甲氧基、醌基等。
2、腐植酸钠在水产养殖中的优点有很多。它可以起到肥水、净化水质、物理遮阳、养草保草、螯合重金属离子、改善底质、解毒除臭等多种作用。其中，由于腐植酸分子含有大量氮元素，它可以吸收氨基类物质，分解残饵排泄物等有机物，减少排泄物臭味，为草藻提供肥效。此外，腐植酸钠还有抗菌消炎作用，能防止肠道炎的发生；同时还有抗病毒作用，能解毒，控制青苔生长，净化水质。总的来说，腐植酸钠是一种非常有用的水产养殖助剂。
3、现有技术中，较少有完整且系统的对腐植酸钠含量进行检测的方法，而且也没有专门针对腐植酸钠含量进行检测的装置。这体现在腐植酸含量检测未有国家标准，仅有的行业标准hg/t3278-2018《腐植酸钠》中规定是的农业用腐植酸钠，不适用于水产用；且其检测提取过程耗时长，一般需要4-5天，效率低下；企业标准q/htd007-2021《饲料腐植酸钠》中规定是饲料用腐植酸钠，不适用于水产用。
技术实现思路
1、本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷中的至少一种而提供一种耗时短，检测结果准确，且适用范围广的可溶性腐植酸含量的测
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
3、本专利技术目的之一在于一种可溶性腐植酸含量的测定方法，该测定方法包括以下步骤：
4、将腐植酸钠加热至可溶物溶解，过滤后，得到待测液；
5、将待测液加热氧化，得到氧化后的待测液；冷却至室温后，加水稀释，进行滴定，同时进行空白试验1，测得可溶性腐殖酸和非腐殖酸有机物的含量；
6、向待测液中加入絮凝剂，过滤后，得到过滤液，将过滤液加热氧化，得到氧化后的过滤液；冷却至室温后，加水稀释，进行滴定，同时进行空白试验2，测得非腐殖酸有机物的含量；
7、计算可溶性腐植酸的含量：可溶性腐殖酸和非腐殖酸有机物的含量w1与非腐殖酸有机物的含量w2之差即为可溶性腐植酸含量w。
8、具体来说：
9、步骤一、将腐植酸钠和水置于容器中，沸水浴加热至腐植酸钠中的可溶物溶解，过滤后，得到待测液；
10、步骤二、将步骤一得到的待测液中加入重铬酸钾，再加入硫酸，置于沸水浴中加热氧化，得到氧化后的待测液；氧化后的待测液冷却至室温后，加水稀释，进行滴定，同时进行空白试验1，测得腐殖酸和非腐殖酸有机物的量；空白试验1的操作步骤与步骤二基本一样，不同之处在于，空白试验1中选用水为待测液。步骤二测定的是在硫酸溶液中，用重铬酸钾将腐植酸和其他有机物中的碳氧化合成二氧化碳，滴定到的重铬酸钾消耗量。其中空白试验1是为了对重铬酸钾的消耗量加以校正。
11、步骤三、向步骤一得到的待测液中加入絮凝剂，过滤后，得到过滤液；向过滤液中加入重铬酸钾，再加入硫酸，置于沸水浴中加热氧化，得到氧化后的过滤液；氧化后的过滤液冷却至室温后，加水稀释，进行滴定，同时进行空白试验2，测得非腐殖酸有机物的量；空白试验2的操作步骤与步骤三基本一样，不同之处在于，空白试验2中选用水为待测液。步骤三用絮凝剂分离腐植酸，测定的是氧化非腐植酸有机物的重铬酸钾消耗量。其中空白试验2是为了对重铬酸钾的消耗量加以校正。
12、步骤四、计算可溶性腐植酸的含量：可溶性腐殖酸和非腐殖酸有机物的含量w1与非腐殖酸有机物的含量w2之差即为可溶性腐植酸含量w。
13、进一步地，所述的腐植酸钠以风化煤、氢氧化钠、纯碱和蒙脱石为原料制成。
14、更具体地，计算式如下：
15、
16、式中：
17、v01-空白试验1所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的数值，单位ml；
18、v1-滴定待测液所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位
19、ml；
20、v02-空白试验2所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的数值，单位ml；
21、v2-滴定过滤液所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位
22、ml；
23、c-硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的数值，单位为mol/l；
24、0.003-与1ml的1mol/l的硫酸亚铁铵铵溶液相当的碳质量的数值，单位为g/mmol；
25、v3-待测液溶液的总体积数值，单位为ml；
26、v4-测定时所取待测液的体积数值，单位为ml；
27、0.64-风化煤的纯腐植酸碳系数；
28、m-待测腐植酸钠的质量数值，单位为g；
29、mad-干燥基待测腐植酸钠的水分含量，以％表示。
30、进一步地，所述的步骤一中沸水浴的加热时间至少为30min。
31、进一步地，所述的步骤二中加热氧化的时间至少为30min。
32、进一步地，所述的絮凝剂选用三氯化铁或硫酸铝。优选地，所述絮凝剂选用硫酸铝。
33、进一步地，所述的步骤三中加热氧化的时间至少为30min。
34、进一步地，步骤二和步骤三中所述的滴定具体步骤为：滴加邻菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液由橙色经绿色转为砖红色为终点。
35、进一步地，所述的风化煤的腐植酸碳系数为0.64。
36、进一步地，步骤三中所述的絮凝剂与待测液的体积比为(1-1.2)：1，优选地，絮凝剂与待测液的体积比为1：1。
37、本专利技术目的之二在于一种如上所述的可溶性腐植酸含量的测定方法的应用，应用于测定腐殖酸钠中的可溶性腐殖酸，如水产用腐殖酸钠、农业用腐殖酸钠、饲料腐殖酸钠等。
38、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
39、(1)本专利技术检测结果准确，稳定性好，其标准偏差小于0.03，满足了大多数企业及质检单位的操作需求，对于腐植酸钠的质量控制意义重大。
40、(2)本专利技术耗时时间短、效率高。现有技术的检测提取过程耗时长，一般需要4-5天，其中过滤提取需要1-2天，酸化沉淀过滤需要1-2天，沉淀物烘干和灰化需要1-2天，效率低下，而本专利技术仅需1天即可完成测定。
41、(3)本专利技术适用范围广，可测定多种腐殖酸钠，如水产用腐殖酸钠、农业用腐殖酸钠、饲料腐殖酸钠等。
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1.一种可溶性腐植酸含量的测定方法，其特征在于，该测定方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种可溶性腐植酸含量的测定方法，其特征在于，所述的腐植酸钠以风化煤、氢氧化钠、纯碱和蒙脱石为原料制成。
3.根据权利要求1所述的一种可溶性腐植酸含量的测定方法，所述的加热氧化的具体步骤为：向待测液或过滤液中加入重铬酸钾，再加入硫酸，置于沸水浴中加热氧化。
4.根据权利要求1所述的一种可溶性腐植酸含量的测定方法，所述的加热的时间至少为30min。
5.根据权利要求1所述的一种可溶性腐植酸含量的测定方法，所述的加热氧化的时间均至少为30min。
6.根据权利要求1所述的一种可溶性腐植酸含量的测定方法，所述的絮凝剂选用三氯化铁或硫酸铝。
7.根据权利要求6所述的一种可溶性腐植酸含量的测定方法，所述的絮凝剂选用硫酸铝。
8.根据权利要求1所述的一种可溶性腐植酸含量的测定方法，所述的滴定步骤为：滴加邻菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液由橙色经绿色转为砖红色为终点。
9.
10.根据权利要求1或9所述的一种可溶性腐植酸含量的测定方法，所述的絮凝剂与待测液的体积比为为1：1。
...【技术特征摘要】
1.一种可溶性腐植酸含量的测定方法，其特征在于，该测定方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种可溶性腐植酸含量的测定方法，其特征在于，所述的腐植酸钠以风化煤、氢氧化钠、纯碱和蒙脱石为原料制成。
3.根据权利要求1所述的一种可溶性腐植酸含量的测定方法，所述的加热氧化的具体步骤为：向待测液或过滤液中加入重铬酸钾，再加入硫酸，置于沸水浴中加热氧化。
4.根据权利要求1所述的一种可溶性腐植酸含量的测定方法，所述的加热的时间至少为30min。
5.根据权利要求1所述的一种可溶性腐植酸含量的测定方法，所述的加热氧化的时间均至少为30min。
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【专利技术属性】
技术研发人员：张丽丽，沈炎波，林洁，沈婉蓉，罗作明，吴有林，
申请(专利权)人：福建益昕葆生物制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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