一种纳米碳纤维的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种纳米碳纤维的制备方法，主要用于一种纳米碳纤维的制备。主要是采用ＣＯ为原料，将催化剂采用粉碎机粉碎至一定粒度后按一定比例与Ｈ２混合，将混合物在搅拌釜中恒温３５－４５℃进行加热搅拌，之后，在控压、控温条件下将混合物通过喷管喷入高温反应室中，同时通入高纯ＣＯ，当反应时间达到设定值时，停止混合物的喷入，继续通入高纯ＣＯ，通入时间为３５－４０分钟，之后将高温反应室风冷，将反应物沉淀、酸洗、洗涤，采用热风干燥，得到纯度＞９３％，直径３０－６０ｎｍ，长度６００－２０００ｎｍ，真实密度≥１．５ｇ／ｃｍ３的纳米碳纤维。该制备方法主要优点是技术成熟、操作简便，可以制得高质量的纳米碳纤维。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域的一种制备方法，主要用于一种纳米碳纤维的制备。
技术介绍
纳米碳纤维具有优异的物理和化学特性，在复合材料、电子器件、储氢等领域极具 应用价值。国内目前制造的纳米碳纤维性能较差，质量不稳定，与国外同类产品相比有较大 差距，且价格较高，急需要一种高性能、低成本的纳米碳纤维的制备工艺，以生产出该种产 品，满足市场需求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，制造出高性能、低成本的纳米 碳纤维，满足复合材料、电子器件、储氢等领域的要求。该制备方法主要是采用CO为原料，将催化剂采用粉碎机粉碎至一定粒度后按一 定比例与H2混合，将混合物在搅拌釜中恒温35-45 °C进行加热搅拌，之后，在控压、控温条件 下将混合物通过喷管喷入高温反应室中，同时通入高纯C0，当反应时间达到设定值时，停止 混合物的喷入，继续通入高纯C0，通入时间为35-40分钟，之后将高温反应室风冷，将反应 物沉淀、酸洗、洗涤，采用热风干燥，得到纯度> 93%，直径30-60nm，长度600-2000nm，真实 密度彡1. 5g/cm3的纳米碳纤维。所述催化剂为(C5H5)2Ni。所述催化剂与H2的混合比为0.5-0. 8 100。本方法的主要有益效果是由于采用(C5H5)2Ni催化剂，通过H2的分散与高温反应室 高温热处理，析出纳米附，高纯CO在纳米镍上分解得到纳米碳纤维。该制备方法技术成熟、操作简便，能获得高质量的纳米碳纤维。具体实施例方式该制备方法具体如下采用CO为原料，经净化机除去杂质后打入CO气罐中，保证 气罐压力在0. 5-0. 6MPa范围内。采用粉碎机将催化剂粉碎至lum以细，按0. 5-0. 8 100 的比例与H2混合，将混合物在搅拌釜中恒温35-45°C加热搅拌2. 5小时，之后，将混合物打 入计量罐中，控制计量罐内的压力为0. 2-0. 3MPa，温度为45-55°C，将混合物通过喷管喷入 高温反应室中，控制高温反应室的温度为1120-1200°C，同时通入高纯⑶，流量为10m7min， 反应时间为5-6小时，停止混合物的喷入，继续通入高纯C0，通入时间为35-40分钟，之后对 高温反应室进行风冷，温度至45°C以下时，将反应物进行沉淀，采用60-80%的硝酸进行酸 洗，采用纯水进行洗涤，最后采用120-1301的热风干燥3-3.5小时，得到纯度>93%，直径 30-60nm，长度600-2000nm，真实密度彡1. 5g/cm3的纳米碳纤维。将制好的纳米碳纤维产品 经检测后，用纸板桶真空包装入库。本专利技术主要工艺条件，见表一3 本专利技术纳米碳纤维与普通纳米碳纤维的技术指标对比表，见表权利要求主要以CO为原料，将催化剂粉碎后按一定比例与H2混合，通过往高温反应器内喷入混合物及CO，反应生成纳米碳纤维，后经高温反应器降温、反应物沉淀、酸洗、洗涤、干燥、检测、包装、入库等工艺组成，其特征是采用CO为原料，将催化剂采用粉碎机粉碎至一定粒度后按一定比例与H2混合，将混合物在搅拌釜中恒温35-45℃进行加热搅拌，之后，在控压、控温条件下将混合物通过喷管喷入高温反应室中，同时通入高纯CO，当反应时间达到设定值时，停止混合物的喷入，继续通入高纯CO，通入时间为35-40分钟，之后将高温反应室风冷，将反应物沉淀、酸洗、洗涤，采用热风干燥，得到纯度＞93％，直径30-60nm，长度600-2000nm，真实密度≥1.5g/cm3的纳米碳纤维。2.根据权利要求1所述的，其特征是所述催化剂为 (C5H5)2Ni。3.根据权利要求1、2所述的，其特征是所述催化剂与H2 的混合比为0.5-0.8 100。全文摘要本专利技术涉及，主要用于一种纳米碳纤维的制备。主要是采用CO为原料，将催化剂采用粉碎机粉碎至一定粒度后按一定比例与H2混合，将混合物在搅拌釜中恒温35-45℃进行加热搅拌，之后，在控压、控温条件下将混合物通过喷管喷入高温反应室中，同时通入高纯CO，当反应时间达到设定值时，停止混合物的喷入，继续通入高纯CO，通入时间为35-40分钟，之后将高温反应室风冷，将反应物沉淀、酸洗、洗涤，采用热风干燥，得到纯度＞93％，直径30-60nm，长度600-2000nm，真实密度≥1.5g/cm3的纳米碳纤维。该制备方法主要优点是技术成熟、操作简便，可以制得高质量的纳米碳纤维。文档编号D01F9/127GK101857986SQ20101020922公开日2010年10月13日 申请日期2010年6月11日 优先权日2010年6月11日专利技术者冷亮, 宋峰星, 张卫兵, 张松房, 梁延民 申请人:垦利三合新材料科技有限责任公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米碳纤维的制备方法主要以ＣＯ为原料，将催化剂粉碎后按一定比例与Ｈ↓［２］混合，通过往高温反应器内喷入混合物及ＣＯ，反应生成纳米碳纤维，后经高温反应器降温、反应物沉淀、酸洗、洗涤、干燥、检测、包装、入库等工艺组成，其特征是：采用ＣＯ为原料，将催化剂采用粉碎机粉碎至一定粒度后按一定比例与Ｈ↓［２］混合，将混合物在搅拌釜中恒温３５－４５℃进行加热搅拌，之后，在控压、控温条件下将混合物通过喷管喷入高温反应室中，同时通入高纯ＣＯ，当反应时间达到设定值时，停止混合物的喷入，继续通入高纯ＣＯ，通入时间为３５－４０分钟，之后将高温反应室风冷，将反应物沉淀、酸洗、洗涤，采用热风干燥，得到纯度＞９３％，直径３０－６０ｎｍ，长度６００－２０００ｎｍ，真实密度≥１．５ｇ／ｃｍ↑［３］的纳米碳纤维。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张松房，梁延民，冷亮，宋峰星，张卫兵，
申请(专利权)人：垦利三合新材料科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]