【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属含量检测，具体涉及一种刨花压球金属铁含量的测定方法。
技术介绍
1、刨花压球是由铁粉、小颗粒铁屑及粘结剂压制的固体块状物料，用于炼钢工艺中代替废钢加入炼钢炉，降低生产成本。现有检测方法中没有刨花压球金属铁含量检测方法，可以查询到金属铁含量的检测标准只有《gbt 38812.2-2020 直接还原铁金属铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法》。
2、刨花压球是由多种物料物理压制而成，样品制备成粉末时存在粒度不均匀，颗粒较粗的情况，给检测工作带来一定难度。如何在样品粒度不均匀、样品颗粒较粗难以分解完全的前提下提高检测精度具有现实的应用意义。
技术实现思路
1、为此，本专利技术提供一种刨花压球金属铁含量的测定方法，解决传统技术样品粒度不均匀导致检测精度较差，以及样品颗粒较粗难以分解完全的技术问题。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种刨花压球金属铁含量的测定方法，包括：
3、s1、试样筛分：将待检样品经指定目数的标准筛筛分，对筛上物和筛下物分别进行称重，得到筛上物的质量和筛下物的质量；
4、s2、对筛下物和筛上物进行金属铁含量检测：
5、s21、试料分解及滴定：称取指定重量的试料，随同试料做空白实验；将试料置于干燥的锥形瓶中，加入三氯化铁溶液，塞上瓶塞，置于振动器上振荡；用中速滤纸过滤，滤液收集到锥形瓶中；用水洗涤锥形瓶、瓶塞及残渣，控制溶液体积150ml～200ml，加入硫磷混酸，摇匀后滴加
6、s22、空白溶液滴定：于空白溶液中加入硫酸亚铁铵溶液, 加入硫磷混酸，摇匀后滴加二苯胺磺酸钠，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点，记下滴定体积v2，再向溶液中加入硫酸亚铁铵溶液并用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点，记下滴定体积v3，v2- v3为空白溶液消耗重铬酸钾标准溶液的体积v0；
7、s3、对筛下物和筛上物称重并进行金属铁检测结果计算，计算公式为：
8、
9、式中，ω下/上为筛下物或筛上物的金属铁检测结果，以百分数表示；c为重铬酸钾标准溶液浓度，单位mol/l；v1为试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位ml；v0为空白溶液消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位ml；m为试样量，单位g；55.85为铁的摩尔质量，单位g/mol。
10、作为刨花压球金属铁含量的测定方法优选方案，步骤s1中，将待检样品经120目的标准筛筛分。
11、作为刨花压球金属铁含量的测定方法优选方案，步骤s21中，对筛下物进行金属铁含量检测过程中，加入的三氯化铁溶液浓度为100g/l；置于振动器上振荡的时间为40分钟；用水洗涤锥形瓶、瓶塞及残渣6次～8次，摇匀后滴加3～5滴浓度4g/l的二苯胺磺酸钠；重铬酸钾标准溶液的浓度c1/6k2cr2o7=0.1000mol/l。
12、作为刨花压球金属铁含量的测定方法优选方案，步骤s22中，对筛下物进行金属铁含量检测过程中，于空白溶液中加入硫酸亚铁铵溶液的浓度为40g/l，摇匀后滴加3～5滴浓度4g/l的二苯胺磺酸钠；用浓度c1/6k2cr2o7=0.1000mol/l的重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点；
13、再向溶液中加入浓度为40g/l的硫酸亚铁铵溶液并用浓度c1/6k2cr2o7=0.1000mol/l的重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。
14、作为刨花压球金属铁含量的测定方法优选方案，步骤s21中，对筛上物进行金属铁含量检测过程中，加入的三氯化铁溶液浓度为200g/l；置于振动器上振荡的时间为120分钟；用水洗涤锥形瓶、瓶塞及残渣6次～8次，摇匀后滴加3～5滴浓度4g/l的二苯胺磺酸钠；重铬酸钾标准溶液的浓度c1/6k2cr2o7=0.1000mol/l。
15、作为刨花压球金属铁含量的测定方法优选方案，步骤s22中，对筛上物进行金属铁含量检测过程中，于空白溶液中加入硫酸亚铁铵溶液的浓度为40g/l，摇匀后滴加3～5滴浓度4g/l的二苯胺磺酸钠；用浓度c1/6k2cr2o7=0.1000mol/l的重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点；
16、再向溶液中加入浓度为40g/l的硫酸亚铁铵溶液并用浓度c1/6k2cr2o7=0.1000mol/l的重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。
17、作为刨花压球金属铁含量的测定方法优选方案，试样中金属铁含量的计算公式为：
18、
19、式中，m下为120目标准筛筛下物重量，单位g；m上为120目标准筛筛上物重量，单位g。ω下为120目标准筛筛下物金属铁含量；ω上为120目标准筛筛上物金属铁含量。
20、本专利技术具有如下优点：将待检样品经指定目数的标准筛筛分，对筛上物和筛下物分别进行称重，得到筛上物的质量和筛下物的质量；对筛下物和筛上物进行金属铁含量检测：称取指定重量的试料，随同试料做空白实验；将试料置于干燥的锥形瓶中，加入三氯化铁溶液，塞上瓶塞，置于振动器上振荡；用中速滤纸过滤，滤液收集到锥形瓶中；用水洗涤锥形瓶、瓶塞及残渣，控制溶液体积150ml～200ml，加入硫磷混酸，摇匀后滴加二苯胺磺酸钠，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点，记下滴定体积v1；于空白溶液中加入硫酸亚铁铵溶液, 加入硫磷混酸，摇匀后滴加二苯胺磺酸钠，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点，记下滴定体积v2，再向溶液中加入硫酸亚铁铵溶液并用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点，记下滴定体积v3，v2- v3为空白溶液消耗重铬酸钾标准溶液的体积v0；对筛下物和筛上物称重并进行金属铁检测结果计算。本专利技术建立了刨花压球金属铁含量检测方法；检测结果更加客观真实，试样中较大颗粒的铁屑中金属铁能够分解完全，提高了检测准确性。
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1.一种刨花压球金属铁含量的测定方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的一种刨花压球金属铁含量的测定方法，其特征在于，步骤S1中，将待检样品经120目的标准筛筛分。
3.根据权利要求1所述的一种刨花压球金属铁含量的测定方法，其特征在于，步骤S21中，对筛下物进行金属铁含量检测过程中，加入的三氯化铁溶液浓度为100g/L；置于振动器上振荡的时间为40分钟；用水洗涤锥形瓶、瓶塞及残渣6次～8次，摇匀后滴加3～5滴浓度4g/L的二苯胺磺酸钠；重铬酸钾标准溶液的浓度为c1/6K2Cr2O7=0.1000mol/L。
4.根据权利要求3所述的一种刨花压球金属铁含量的测定方法，其特征在于，步骤S22中，对筛下物进行金属铁含量检测过程中，于空白溶液中加入硫酸亚铁铵溶液的浓度为40g/L，摇匀后滴加3～5滴浓度4g/L的二苯胺磺酸钠；用浓度为c1/6K2Cr2O7=0.1000mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点；
5.根据权利要求1所述的一种刨花压球金属铁含量的测定方法，其特征在于，步骤S21中，对筛上物进行金属铁含量检测
6.根据权利要求5所述的一种刨花压球金属铁含量的测定方法，其特征在于，步骤S22中，对筛上物进行金属铁含量检测过程中，于空白溶液中加入硫酸亚铁铵溶液的浓度为40g/L，摇匀后滴加3～5滴浓度4g/L的二苯胺磺酸钠；用浓度c1/6K2Cr2O7=0.1000mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点；
7.根据权利要求1所述的一种刨花压球金属铁含量的测定方法，其特征在于，试样中金属铁含量的计算公式为：
...【技术特征摘要】
1.一种刨花压球金属铁含量的测定方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的一种刨花压球金属铁含量的测定方法，其特征在于，步骤s1中，将待检样品经120目的标准筛筛分。
3.根据权利要求1所述的一种刨花压球金属铁含量的测定方法，其特征在于，步骤s21中，对筛下物进行金属铁含量检测过程中，加入的三氯化铁溶液浓度为100g/l；置于振动器上振荡的时间为40分钟；用水洗涤锥形瓶、瓶塞及残渣6次～8次，摇匀后滴加3～5滴浓度4g/l的二苯胺磺酸钠；重铬酸钾标准溶液的浓度为c1/6k2cr2o7=0.1000mol/l。
4.根据权利要求3所述的一种刨花压球金属铁含量的测定方法，其特征在于，步骤s22中，对筛下物进行金属铁含量检测过程中，于空白溶液中加入硫酸亚铁铵溶液的浓度为40g/l，摇匀后滴加3～5滴浓度4g/l的二苯胺磺酸钠；用浓度为c1/6k2cr2o7=0.1000mol/l的重铬...
【专利技术属性】
技术研发人员：易凤兰，李江，梁亮，朱正谊，单清华，
申请(专利权)人：湖南华菱涟源钢铁有限公司，
类型：发明
国别省市：
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