【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及金属有机化合物制备，尤其涉及一种ⅲa族元素有机化合物前驱体的纯化方法。
技术介绍
1、有机金属化合物的应用范围非常广泛，在新材料、半导体以及有机合成中均扮演了重要角色，烷基金属化合物是其中一类重要的分支。
2、例如，三乙基铝是一种金属有机化合物，是一种化学性质活泼的无色液体。在有机合成化学方向经常作为试剂或催化剂使用。市场上常见的三乙基铝产品经常作为塑料添加剂，抗震剂，杀菌剂使用，对纯度要求较低。
3、另一种用途主要是用在mocvd(金属有机化学气相沉积)中，此时对三乙基铝的纯度要求较高。由于在生产三乙基铝的过程中粗品铝，乙烯和氢在高压条件合成时会伴生出各种的有机硅化合物，如何除去三乙基铝粗品中的有机硅成为制作高纯三乙基铝的关键。这点在《超高纯三乙基铝的制备方法》和《高纯三乙基铝和三乙基镓的研究》中都有所体现。
4、为了充分去除三乙基铝及相似的烷基铝化合物中的硅杂质，现有技术中通常采用减压蒸馏或形成配合物的方式来实现纯化。
5、然而，目前常规的减压精馏除去无机硅和有机硅的效果较差，原因在于减压精馏是通过各组分沸点不同来进行纯化，对于某些沸点与目标产品相近的组分，则对温度和压强的精度要求较精确，对于反应的控制相当困难，且三乙基铝原料中的硅杂质是以不同沸点的多种硅烷的形式存在，使用常规减压精馏，得到的产品经检测icp-ms检测含硅量为14ppm，效率较低。
6、使用配合物与正己烷抽滤的方式，因为需要形成配合物后再反复进行正己烷抽滤，不可避免的会引入一些原料之外
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种ⅲa族元素有机化合物前驱体的纯化方法。
2、为实现前述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案包括：
3、本专利技术提供一种ⅲa族元素有机化合物前驱体的纯化方法，其包括：
4、提供待纯化的ⅲa族元素有机化合物前驱体，所述ⅲa族元素有机化合物前驱体中主要含有烷基铝或烷基硼，以及含有少量的硅烷类杂质；
5、使所述ⅲa族元素有机化合物前驱体与碱金属氢化物接触进行除杂反应，所述烷基铝与碱金属氢化物反应生成氢化烷基碱金属铝，后所述氢化烷基碱金属铝与所述硅烷类杂质反应使所述硅烷类杂质的至少一个烷基被质子置换后气化去除，获得烷基铝粗品；
6、对所述烷基铝粗品进行精馏处理，获得纯化后的所述ⅲa族元素有机化合物前驱体。
7、基于上述技术方案，与现有技术相比，本专利技术的有益效果至少包括：
8、本专利技术所提供的纯化方法利用碱金属氢化物与烷基铝形成氢化烷基碱金属铝中间体，利用该中间体的还原性使硅烷类杂质被还原成低烷基数目的烷基氢硅烷从而被气化去除，整个过程还原效率高，原料易得且廉价，不会带来新的杂质，能够低成本地获得纯度极佳的ⅲa族元素有机化合物前驱体。
9、上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够使本领域技术人员能够更清楚地了解本申请的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本专利技术的较佳实施例并配合详细附图说明如后。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种IIIA族元素有机化合物前驱体的纯化方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述IIIA族元素有机化合物前驱体包括三乙基铝、三甲基铝、三乙基硼、三丁基硼中的任意一种或两种以上的组合；
3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述碱金属氢化物与IIIA族元素有机化合物前驱体的质量比为1∶80-120；
4.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，待纯化的所述烷基铝前驱体中，硅烷类杂质的含量为50-200ppm。
5.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述氢化烷基碱金属铝与所述硅烷类杂质反应生成了烷基碱金属化合物。
6.根据权利要求5所述的纯化方法，其特征在于，所述硅烷类杂质的至少一个烷基被质子置换后生成的产物包括三烷基氢硅烷和/或二烷基氢硅烷；
7.根据权利要求5所述的纯化方法，其特征在于，所述精馏处理采用减压蒸馏的方式进行。
8.根据权利要求7所述的纯化方法，其特征在于，所述精馏处理的底温为60-100℃，顶温为50-70℃，压强为0.3-0
9.根据权利要求7所述的纯化方法，其特征在于，所述蒸馏处理的前馏分的接收比例为25-30％，中馏分的接收比例为55-60％，余量为釜残，并至少于所述中馏分中获得纯化后的所述IIIA族元素有机化合物前驱体。
10.根据权利要求9所述的纯化方法，其特征在于，还包括：对所述釜残进行加热蒸干处理，向蒸干后得到的晶体中加入无水有机溶剂并进行真空抽滤清洗，重复抽滤清洗多次，获得回收的碱金属氢化物，并将所述碱金属氢化物回收利用，所述回收利用至少包括回收得到的碱金属氢化物继续用于所述纯化方法。
...【技术特征摘要】
1.一种iiia族元素有机化合物前驱体的纯化方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述iiia族元素有机化合物前驱体包括三乙基铝、三甲基铝、三乙基硼、三丁基硼中的任意一种或两种以上的组合；
3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述碱金属氢化物与iiia族元素有机化合物前驱体的质量比为1∶80-120；
4.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，待纯化的所述烷基铝前驱体中，硅烷类杂质的含量为50-200ppm。
5.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述氢化烷基碱金属铝与所述硅烷类杂质反应生成了烷基碱金属化合物。
6.根据权利要求5所述的纯化方法，其特征在于，所述硅烷类杂质的至少一个烷基被质子置换后生成的产物包括三烷基氢硅烷和/或二烷基...
【专利技术属性】
技术研发人员：李思忖，杨敏，赵梓淏，
申请(专利权)人：江苏南大光电材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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