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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学工艺领域,具体涉及一种新型间甲基苯甲酸的闪蒸工艺。
技术介绍
1、间甲基苯甲酸(m-toluic acid,mta)可用于合成除草剂、蚊虫驱避剂、聚酯、涂料和医药化学品,也可用于合成香料香精以及作为色谱柱辅助填料研究核苷酸行为。mta主要由间二甲苯(m-xylene,mx)催化氧化合成,反应结束后,需要对反应液进行分离,脱除未反应的mx、副产物等杂质组分,得到纯度较高的mta。
2、在工业生产中,主要采用间歇精馏工艺来分离mta,但由于物料组成复杂,mta分离困难,收率较低。此外,由于精馏操作周期长且温度较高,料液容易发生生成高沸物的副反应甚至结焦,导致产生大量残渣。也有研究者采用了多级串联连续精馏装置及短程分子蒸馏技术用于分离mta,但都不可避免的存在精馏时间长、分离条件苛刻、能耗高、mta收率低、残渣量大等问题。
3、mx在催化氧化过程中,除了生成mta,还会生成间苯二甲酸(isophthalic acid,ipa)、间甲基苯甲醛(m-tolualdehyde,mba)、间甲基苯甲醇(methyl2-cyanobenzoate,mth)等副产物。mta、ipa、mth、mba等易发生酯化和缩合等副反应,在常规精馏操作条件下,这些副反应存在会导致产生大量的残渣。ipa是残渣中的重要组分,其具有较强的耐热性和耐化学性,可以参与脱水、加氢和卤化等反应,在醇酸树脂涂料、聚酯树脂、特种纤维以及树脂增塑等方面具有广泛的用途。
4、mx氧化液中含有的mx、mta、mth、mba和ipa
技术实现思路
1、本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。
2、鉴于上述和/或现有技术中存在的问题,提出了本专利技术。
3、因此,本专利技术的目的是,克服现有技术中的不足,提供一种间甲基苯甲酸新型快速蒸发分离工艺。
4、为解决上述技术问题,本专利技术提供了如下技术方案:一种间甲基苯甲酸新型快速蒸发分离工艺,包括,
5、将mx氧化液预热后快速蒸发,蒸出物经冷凝回收mx,釜液得到脱mx蒸发母液;
6、将脱mx蒸发母液预热后快速蒸发,蒸出物经冷凝回收脱ipa料液,并得到粗ipa;
7、将脱ipa料液预热后快速蒸发,蒸出物经冷凝回收产物粗mta,并得到脱mta残液/渣;
8、用mx洗液对粗ipa进行洗涤后滤干,对洗涤后的ipa滤饼进行干燥,可得到副产物ipa;
9、粗mta在mx溶液中进行结晶操作,洗涤后滤干,对洗涤后的mta滤饼进行干燥,得到产物mta。
10、作为本专利技术所述制备方法的一种优选方案,其中:所述的脱mx快速蒸发操作,为常压闪蒸或压力值不高于20kpa减压闪蒸,预热温度高于闪蒸压力对应物料沸点值,温度过热值为50℃-100℃。
11、作为本专利技术所述制备方法的一种优选方案,其中:所述的脱mx快速蒸发操作,为一次性连续闪蒸或循环式间歇闪蒸,闪蒸终了温度高于闪蒸压力对应mx沸点值为30℃-80℃。
12、作为本专利技术所述制备方法的一种优选方案,其中:凝液mx能作为原料套用或回收。
13、作为本专利技术所述制备方法的一种优选方案,其中:所述mx洗液,为新鲜工业级mx或mx溶液,用量为固形物滤饼体积的3-5倍。
14、作为本专利技术所述制备方法的一种优选方案,其中:所述的脱ipa快速蒸发操作,为压力值不高于30kpa的减压闪蒸,预热温度高于闪蒸压力对应物料沸点值,温度过热值为50℃-100℃。
15、作为本专利技术所述制备方法的一种优选方案,其中:所述的脱ipa快速蒸发操作,为一次性连续闪蒸或循环式间歇闪蒸,闪蒸终了温度高于闪蒸压力对应mta沸点值为30℃-80℃。
16、作为本专利技术所述制备方法的一种优选方案,其中:所述的脱mta快速蒸发操作,为一次性连续闪蒸或循环式间歇闪蒸,闪蒸终了温度高于闪蒸压力对应mta沸点值为20℃-50℃。
17、作为本专利技术所述制备方法的一种优选方案,其中:所述的快速蒸发操作,闪蒸设备为闪蒸罐、闪蒸塔、薄膜蒸发器、刮板蒸发器设备中的一种或多种,其中脱ipa闪蒸和脱mta闪蒸操作采用刮板蒸发器。
18、作为本专利技术所述制备方法的一种优选方案,其中:所述干燥,为真空干燥、常压干燥、熔融结片,其中ipa采用真空干燥,mta采用熔融结片。
19、本专利技术的再一个目的是,克服现有技术中的不足,提供一种高效新型间甲基苯甲酸的快速蒸发分离工艺
20、本专利技术的另一个目的是,克服现有技术中的不足,提供一种高效新型间甲基苯甲酸的快速蒸发分离工艺在化学工艺中的应用。
21、本专利技术有益效果:
22、本专利技术采用通过逐级闪蒸的方式分离mta,周期短、工艺简单、可操作性强、工业化实施容易,mta的收率可高达98.19%,副产ipa收率可高达99.34%,避免大量残渣的产生。洗液ma和含有贵金属催化剂的脱mta残渣留作氧化反应套用,绿色且高效。
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1.一种间甲基苯甲酸的快速蒸发分离工艺,其特征在于:包括,
2.如权利要求1所述的蒸发分离工艺,其特征在于:所述的脱间二甲苯快速蒸发操作,为常压闪蒸或减压闪蒸,预热温度高于闪蒸压力对应物料沸点值,温度过热值为50℃-100℃。
3.如权利要求2所述的蒸发分离工艺,其特征在于:所述脱间二甲苯快速蒸发操作,为一次性连续闪蒸或循环式间歇闪蒸,闪蒸终了温度高于闪蒸压力对应间二甲苯沸点值为30℃-80℃。
4.如权利要求2或3所述的蒸发分离工艺,其特征在于:凝液间二甲苯能作为原料套用或回收。
5.如权利要求1所述的蒸发分离工艺,其特征在于:所述间二甲苯洗液,为新鲜工业级间二甲苯或间二甲苯溶液,用量为固形物滤饼体积的3-5倍。
6.如权利要求1所述的蒸发分离工艺,其特征在于:所述的脱间苯二甲酸快速蒸发操作,为压力值不高于30KPa的减压闪蒸,预热温度高于闪蒸压力对应物料沸点值,温度过热值为50℃-100℃。
7.如权利要求6所述的蒸发分离工艺,其特征在于:所述的脱间苯二甲酸快速蒸发操作,为一次性连续闪蒸或循环式间歇闪蒸,
8.如权利要求7所述的蒸发分离工艺,其特征在于:所述的脱间甲基苯甲酸快速蒸发操作,为压力值不高于20KPa减压闪蒸,预热温度高于闪蒸压力对应物料沸点值,温度过热值为30℃-80℃。
9.如权利要求8所述的蒸发分离工艺,其特征在于:所述的脱间甲基苯甲酸快速蒸发操作,为一次性连续闪蒸或循环式间歇闪蒸,闪蒸终了温度高于闪蒸压力对应间甲基苯甲酸沸点值为20℃-50℃。
10.如权利要求1所述的蒸发分离工艺,其特征在于:所述的快速蒸发操作,闪蒸设备为闪蒸罐、闪蒸塔、薄膜蒸发器、刮板蒸发器设备中的一种或多种,其中脱间苯二甲酸闪蒸和脱间甲基苯甲酸闪蒸操作采用刮板蒸发器,所述干燥,为真空干燥、常压干燥、熔融结片,其中间苯二甲酸采用真空干燥,间甲基苯甲酸采用熔融结片。
...【技术特征摘要】
1.一种间甲基苯甲酸的快速蒸发分离工艺,其特征在于:包括,
2.如权利要求1所述的蒸发分离工艺,其特征在于:所述的脱间二甲苯快速蒸发操作,为常压闪蒸或减压闪蒸,预热温度高于闪蒸压力对应物料沸点值,温度过热值为50℃-100℃。
3.如权利要求2所述的蒸发分离工艺,其特征在于:所述脱间二甲苯快速蒸发操作,为一次性连续闪蒸或循环式间歇闪蒸,闪蒸终了温度高于闪蒸压力对应间二甲苯沸点值为30℃-80℃。
4.如权利要求2或3所述的蒸发分离工艺,其特征在于:凝液间二甲苯能作为原料套用或回收。
5.如权利要求1所述的蒸发分离工艺,其特征在于:所述间二甲苯洗液,为新鲜工业级间二甲苯或间二甲苯溶液,用量为固形物滤饼体积的3-5倍。
6.如权利要求1所述的蒸发分离工艺,其特征在于:所述的脱间苯二甲酸快速蒸发操作,为压力值不高于30kpa的减压闪蒸,预热温度高于闪蒸压力对应物料沸点值,温度过热值为50℃-100℃。
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