【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于保健酒检测分析领域，具体涉及一种减少肝损伤功能保健酒的质量评价方法与应用。
技术介绍
1、由三种香型白酒与草本提取物复合而成的保健酒具有复杂的化学成分，三种香型白酒的质量、组合比例，以及草本提取物的添加比例对该保健酒的质量均具有重要影响。例如，将清香、浓香、酱香白酒按一定比例组合后，添加苦荞、枸杞子、桑叶、葛根、针叶樱桃果等草本提取物制备而成的保健酒，具有白酒香气馥郁、绵柔甘润的感官特征，以及减小肝损伤、辅助降血脂的功能，但关于该保健酒的风味物质、功能物质及质量评价等方面的研究均不够深入。不同质量等级保健酒的化学成分含量与比例关系不同，对应的风味特征、功能作用以及产品品质也存在差异。因此区分不同质量等级保健酒，明确影响质量等级的关键指标，是实现保健酒质量评价及控制的关键因素。针对化学成分复杂的饮料酒，采用现代检测分析技术，建立客观、有效的质量区分与评价方法，明确不同质量等级产品间的物质基础差异，为保健酒的质量控制提供保证。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的问题，本专利技术提供一种减少肝损伤功能保健酒质量评价方法，基于gc-ms和lc-ms技术建立不同质量等级保健酒中多种化学成分含量检测方法，结合化学计量学对不同质量等级保健酒进行区分并筛选不同质量等级保健酒间的差异性标志物，客观、有效地探究不同质量等级保健酒中化学成分的变化情况，为保健酒的质量控制与产品制备提供参考。
2、本专利技术的技术方案为：
3、一种具有减少肝损伤功能保健酒的质量评价方
4、(1)将样品进行前处理后，采用gc-ms、lc-ms技术，测定得到不同质量等级保健酒的化学成分含量；
5、(2)利用主成分分析对不同质量等级保健酒进行分类和评价；再借助偏最小二乘-判别分析法筛选出不同质量等级保健酒间差异性标志物；
6、(3)采用聚类热图分析对不同质量等级保健酒进行区分；
7、所述不同质量等级保健酒间的主要差异化合物为异戊酸乙酯、丁香酚、4-甲基愈创木酚、4-乙基愈创木酚、苯乙醛、己酸乙酯、芦丁、糠醛、槲皮素-3-芸香糖苷-7-葡萄糖苷、香草醛、2-乙基-6-甲基吡嗪、芳樟醇和2,3,5-三甲基吡嗪。
8、优选地，步骤(1)中样品的前处理方法为：将待测保健酒样品采用溶剂辅助蒸发装置进行萃取分离，得到挥发性与不挥发化学成分，分别经有机溶剂提取后得到供试样品溶液。
9、优选地，步骤(1)具体包括如下步骤：
10、1)准确移取保健酒供试品10～20ml，加入20～40μl内标溶液，充分混匀后倒入双通道真空蒸馏系统滴液漏斗内，系统循环温度设置为50～55℃，在冷阱中加入液氮，打开分子涡轮泵，待整个系统真空度小于1×10-4pa时，缓慢打开滴液漏斗的旋塞，流速控制在0.8～1.2ml/min，收集通道a瓶中馏出液；
11、2)移取所述步骤1)得到的全部馏出液于250ml分液漏斗中，用超纯水稀释至乙醇体积分数为5～15％，加入氯化钠至溶液饱和，后用二氯甲烷萃取3次，合并有机相；
12、3)向所述步骤2)得到的有机相中加入无水硫酸钠，于4℃下脱水12～24h，并在40℃下氮吹浓缩至1～2ml，得到样液a，经gc-ms分析；
13、4)将挥发性化学成分标准溶液在同等gc-ms条件下进行分析，以峰面积内标法绘制标准曲线，计算得到不同质量等级保健酒中挥发性化学成分含量；
14、5)向所述步骤1)通道b瓶中加入体积分数为50％的乙醇溶液10～20ml，充分溶解后取0.1ml于样品瓶中，用50％的甲醇水溶液稀释至10ml，得到样液b，经lc-ms分析；
15、6)将不挥发性化学成分标准溶液在同等lc-ms条件下进行分析，以峰面积外标法绘制标准曲线，计算不同质量等级保健酒中不挥发性化学成分含量。
16、优选地，所述步骤2)中，每次萃取量为5～15ml。
17、优选地，gc-ms的条件包括：气相色谱柱固定相为聚乙二醇硝基苯，进样口温度为250℃，分流比为10:1，恒流模式，流速为1.0ml/min，进样量1μl；载气为高纯氦气，纯度≥99.999％；柱温初温为50℃，保持5min，以3.0℃/min升至230℃，保持5min；质谱电离模式：电子轰击源，能量为70ev；四极杆温度：150℃；离子源温度：230℃；溶剂延迟：5min；选择离子监测模式(sim)采集。
18、优选地，lc-ms的条件包括：液质联用离子源模式为esi-，esi+；雾化器温度：450℃；离子源温度：150℃；雾化气流速：800 l/h；锥孔气体流速：100 l/h；碰撞气流速：0.17ml/min；xselect hss t3色谱柱；流动相：水与乙腈；流速：0.3 ml/min；柱温：40℃；进样体积：5μl；梯度洗脱条件如下：
19、
20、优选地，所述保健酒为添加苦荞、枸杞子、桑叶、葛根、针叶樱桃果提取物制备而成的具有减少肝损伤功能的保健酒。
21、本专利技术的有益效果：
22、本专利技术采用溶剂辅助蒸发萃取对保健酒样品中挥发性与不挥发性化学成分进行萃取分离后，分别采用气相色谱-质谱联用仪和液相色谱-质谱联用仪测定挥发性与不挥发性化学成分的含量，有效提高检测效率与准确性；基于不同质量等级保健酒中挥发性与不挥发性化学成分含量，利用主成分分析实现对不同质量等级保健酒进行分类和评价，再借助偏最小二乘-判别分析法筛选出不同质量等级保健酒间的差异性标志物，最后采用聚类热图分析对不同质量等级保健酒进行区分。本专利技术的方法能够检测保健酒中多种化学成分，区分与评价不同质量等级保健酒，具有检测效率高、结果准确度高的优点。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种具有减少肝损伤功能保健酒的质量评价方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的具有减少肝损伤功能保健酒的质量评价方法，其特征在于，步骤(1)中样品的前处理方法为：将待测保健酒样品采用溶剂辅助蒸发装置进行萃取分离，得到挥发性与不挥发化学成分，分别经有机溶剂提取后得到供试样品溶液。
3.根据权利要求2所述的具有减少肝损伤功能保健酒的质量评价方法，其特征在于，步骤(1)具体包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述的具有减少肝损伤功能保健酒的质量评价方法，其特征在于，所述步骤2)中，每次萃取量为5～15mL。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，GC-MS的条件包括：气相色谱柱固定相为聚乙二醇硝基苯，进样口温度为250℃，分流比为10:1，恒流模式，流速为1.0mL/min，进样量1μL；载气为高纯氦气，纯度≥99.999％；柱温初温为50℃，保持5min，以3.0℃/min升至230℃，保持5min；质谱电离模式：电子轰击源，能量为70eV；四极杆温度：150℃；离子源温度：230℃；溶剂延迟：5min；选择离子
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，LC-MS的条件包括：液质联用离子源模式为ESI-，ESI+；雾化器温度：450℃；离子源温度：150℃；雾化气流速：800L/h；锥孔气体流速：100L/h；碰撞气流速：0.17mL/min；Xselect HSS T3色谱柱；流动相：水与乙腈；流速：0.3mL/min；柱温：40℃；进样体积：5μL；梯度洗脱条件如下：
7.利用权利要求1～6任一项所述的方法在对不同质量等级保健酒进行鉴定与质量评价中的应用，其特征在于，所述保健酒为添加苦荞、枸杞子、桑叶、葛根、针叶樱桃果提取物制备而成的具有减少肝损伤功能的保健酒。
...【技术特征摘要】
1.一种具有减少肝损伤功能保健酒的质量评价方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的具有减少肝损伤功能保健酒的质量评价方法，其特征在于，步骤(1)中样品的前处理方法为：将待测保健酒样品采用溶剂辅助蒸发装置进行萃取分离，得到挥发性与不挥发化学成分，分别经有机溶剂提取后得到供试样品溶液。
3.根据权利要求2所述的具有减少肝损伤功能保健酒的质量评价方法，其特征在于，步骤(1)具体包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述的具有减少肝损伤功能保健酒的质量评价方法，其特征在于，所述步骤2)中，每次萃取量为5～15ml。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，gc-ms的条件包括：气相色谱柱固定相为聚乙二醇硝基苯，进样口温度为250℃，分流比为10:1，恒流模式，流速为1.0ml/min，进样量1μl；载气为高纯氦气，纯度≥99.999％；柱...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙细珍，熊亚青，倪兴婷，毛琼丽，陈彦和，
申请(专利权)人：劲牌有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。