【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于钠电材料添加剂，涉及一种用于钠电材料的硫酸钠添加剂的纯化方法。
技术介绍
1、钠离子电池具有原料成本低、资源丰富、电化学性能潜力大等特点，其正极材料主要包括过度金属氧化物、磷酸盐、普鲁士蓝类材料等。其中，普鲁士蓝类材料具有离子通道大、比容量大等特点，成为了钠电材料中的一个研究热点。普鲁士蓝即亚铁氰化铁，又名贡蓝、铁蓝等，分子式为c6fen6·4/3fe，是一种配位化合物；该类材料按原料不同可分为钾铁蓝、铵铁蓝等，普鲁士蓝及其类似物是一大类过渡金属六氰合铁酸盐。
2、普鲁士蓝类似物材料合成时，通常先将黄血盐钠、硫酸亚铁配制成原料液，然后滴加到反应釜中发生沉淀反应，从而生产普鲁士蓝类材料。用于钠离子电池电极材料时，为减少产品的结构缺陷，提高其中钠的含量，需要在原料溶液或者底液中添加硫酸钠，以提高产品电化学性能。电池对原料的要求比较严苛，普鲁士蓝及相关原材料还没有相关的标准。工业级硫酸钠(参考下表)的相关标准中，钙镁等杂质含量标准不能满足电池材料的要求。
3、表1gb/t 6009-2003工业硫酸钠的成分含量
4、现有高纯硫酸钠的提纯方法例如：将工业级硫酸钠采用二次冷却结晶去除氯离子，通过edta试剂反应去除钙镁(硫酸钠的提纯，沈莉，新疆有色金属，2000年第3期，19-21页)。但是，该方法一般采用多次结晶的方式，需要多次冷却/升温、蒸发，能耗较高，回收率较低。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术提供一种用于钠电材料的硫酸钠添加剂
2、本专利技术提供一种用于钠电材料的硫酸钠添加剂的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
3、s1、将硫酸钠原料用水溶解后，与硫化钠混合常温反应，经固液分离得到第一料液；所述硫酸钠原料为工业级硫酸钠和/或饲料级硫酸钠；
4、s2、将所述第一料液与氟化钠混合后，常温下通过沉淀反应去除钙、镁离子，经固液分离得到第二料液；
5、s3、将所述第二料液与絮凝剂混合后进行过滤，得到精制硫酸钠溶液。
6、在本专利技术的实施例中，所述硫酸钠原料为工业级硫酸钠，其中铅含量为0.0007～0.0008％，铬含量为0.0009～0.002％，钙含量小于0.003％，镁含量小于0.002％。
7、在本专利技术的实施例中，所述硫酸钠原料为饲料级硫酸钠，其中铅含量为0.0007～0.0008％，铬含量为0.0009～0.002％，钙含量小于0.002％，镁含量小于0.003％。
8、在本专利技术的实施例中，所述硫化钠和氟化钠均以各自水溶液加入体系进行反应。
9、在本专利技术的实施例中，所述步骤s1中固液分离和步骤s2中固液分离均采用过滤的分离方式。
10、在本专利技术的实施例中，所述步骤s3中絮凝剂为硫酸铝、聚合氯化铝和聚丙烯酰胺中的一种或多种。
11、在本专利技术的实施例中，所述步骤s3中过滤为0.1～0.5μm滤膜压滤。
12、在本专利技术的实施例中，所述精制硫酸钠溶液直接制备普鲁士蓝类似物，或者经浓缩、干燥、粉碎成固态而应用。
13、与现有技术相比，本专利技术以工业级硫酸钠和/或饲料级硫酸钠进行提纯，可在原料溶液中加入硫化钠，通过沉淀反应去除铅、铬等重金属，然后采用氟化钠沉淀其中的钙、镁离子，再加入絮凝剂絮凝微小颗粒物，过滤，即可去除原有的不溶性杂质及沉淀的杂质，得到精制硫酸钠溶液，可用作电池电极材料的添加剂等。本专利技术根据特定的用途需求，纯化方法更具有针对性，方案简洁、能耗低，可仅采用搅拌、过滤等简单、低耗能技术，无需构建复杂、高能耗的装置，并且副产物少，回收率高，易处理、成本低，所得的硫酸钠精制品满足电池材料添加剂的场景使用要求。
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1.一种用于钠电材料的硫酸钠添加剂的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述硫酸钠原料为工业级硫酸钠，其中铅含量为0.0007～0.0008％，铬含量为0.0009～0.002％，钙含量小于0.003％，镁含量小于0.002％。
3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述硫酸钠原料为饲料级硫酸钠，其中铅含量为0.0007～0.0008％，铬含量为0.0009～0.002％，钙含量小于0.002％，镁含量小于0.003％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的纯化方法，其特征在于，所述硫化钠和氟化钠均以各自水溶液加入体系进行反应。
5.根据权利要求1-3任一项所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤S1中固液分离和步骤S2中固液分离均采用过滤的分离方式。
6.根据权利要求1-3任一项所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤S3中絮凝剂为硫酸铝、聚合氯化铝和聚丙烯酰胺中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤S3中过滤为0.1～0.5μm
8.根据权利要求7所述的纯化方法，其特征在于，所述精制硫酸钠溶液直接制备普鲁士蓝类似物，或者经浓缩、干燥、粉碎成固态而应用。
...【技术特征摘要】
1.一种用于钠电材料的硫酸钠添加剂的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述硫酸钠原料为工业级硫酸钠，其中铅含量为0.0007～0.0008％，铬含量为0.0009～0.002％，钙含量小于0.003％，镁含量小于0.002％。
3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述硫酸钠原料为饲料级硫酸钠，其中铅含量为0.0007～0.0008％，铬含量为0.0009～0.002％，钙含量小于0.002％，镁含量小于0.003％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的纯化方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘海燕，李伟，刘强，张志伟，刘涛，邢涛，王荟钦，王雯雯，苗阳，李智，李冰，梁雪梅，唐俊杰，刘继党，
申请(专利权)人：山东能源集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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