【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及过氧化氢生产，具体涉及电化学检测电极、双氧水生产过程中关键参数在线检测分析系统及其应用。
技术介绍
1、双氧水是一种绿色化工产品，其生产和使用过程几乎没有污染，故被称为“清洁”的化工产品，作为氧化剂、漂白剂、消毒剂、脱氧剂、聚合物引发剂和交联剂，广泛应用于化工、造纸、环境保护、电子、食品、医药、纺织、矿业、农业废料加工等行业。目前，工业上最常用的双氧水生产方法是蒽醌法。
2、为了确保生产安全性，在蒽醌法生产工艺中需要对生产过程中的多个环节进行定时监测分析。例如，为了保证过氧化氢的稳定性，需要定时分析氧化塔前加入的磷酸含量和氧化塔后氧化液中的磷酸含量。为了防止循环工作液中夹带的过氧化氢在氢化单元分解产生氧气导致氢化塔爆炸，需要监测循环工作液中过氧化氢的含量。为了工艺平稳运行，防止过度加氢或加氢不足，以及监控氧化收率，还需要实时监控氢化效率和氧化效率。
3、然而，目前双氧水装置中的参数获取主要通过定时人工取样，送分析中心进行人工分析，即采用离线分析的方式进行。但是离线分析方法具有很大缺陷，对于生产效率和安全性均会产生不利影响，例如，现场取样不环保，对人体危害大，人工取样还容易造成样品或产品的污染，而且取样和分析时间长，对操作人员要求高，自动化程度低，检测准确性不稳定，人工成本高，时效性差等。因此，开发蒽醌法双氧水生产在线检测方法不仅能够提高生产自动化水平，而且避免了人工取样检测时可能产生的上述问题。
4、此外，目前对双氧水生产过程中的关键参数进行检测时，还发现采用电化学检测方法对过氧
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的上述问题，提供电化学检测电极、双氧水生产过程中关键参数在线检测分析系统及其应用。本专利技术提供的电化学检测电极分为过氧化氢浓度检测电极和ph分析电极，其均具有检测准确性和稳定性高的优点。采用本专利技术提供的电化学检测电极构建的双氧水生产过程中关键参数在线检测分析系统不仅具有在线检测快捷、方便、安全等优势，而且检测结果的准确性和可信度也较高，能够满足双氧水自动化和智能化生产的需求。
2、为了实现上述目的，本专利技术一方面提供一种过氧化氢浓度检测电极，所述电极为二电极体系，包括工作电极和对电极；
3、其中，所述工作电极为圆盘电极，所述对电极为片电极，相对于100mm2的所述片电极，圆盘电极的直径为0.5-5mm。
4、本专利技术第二方面提供一种用于含过氧化氢样品酸度检测的ph分析电极，所述ph分析电极选自表面包覆有亲水疏油膜材料的锑电极，所述亲水疏油膜材料的厚度为0.1-5mm，油接触角大于150°，水接触角小于5°。
5、本专利技术第三方面提供一种双氧水生产过程中关键参数在线检测分析系统，所述系统包括取样单元、分离单元和检测单元，取样单元与待检测环节相连，并从中取出待测样品送至分离单元，在分离单元中将目标检测物从待测样品中分离出来，而后将目标检测物送至检测单元进行电化学检测，其中，所述检测单元中采用第一方面所述的过氧化氢浓度分析电极对样品进行电化学检测，和/或，所述检测单元中采用第二方面所述的ph分析电极对样品进行电化学检测。
6、本专利技术第四方面提供第一方面所述的过氧化氢浓度分析电极、第二方面所述的ph分析电极，或第三方面所述的系统在双氧水生产中的应用。
7、通过上述技术方案，本专利技术能够取得如下有益效果：
8、(1)本专利技术提供的电化学分析电极分为过氧化氢浓度分析电极和ph分析电极，其分别采用经过特定方式进行预处理，一方面提高了检测的灵敏性和稳定性，另一方面减少了频繁更换或养护电极带来的成本问题和效率问题。
9、(2)本专利技术提供的检测系统能够对双氧水生产过程中的关键参数进行在线分析，通过与计算机系统连接，检测过程全程均通过计算机程序进行远程控制，提高了双氧水生产过程中关键参数检测分析的自动化程度，同时，减少了人工分析过程中可能产生的诸多问题，例如人工取样时由于操作原因造成的样品或产品污染问题，人工检测耗时长导致检测时效性差的问题，人工取样和分析过程中对人体和环境可能造成的危害问题，以及人工成本高和对操作人员的专业要求高等问题。
10、(3)本专利技术提供的检测系统中，通过将在线检测分析系统信号与双氧水生产车间dcs系统关联，不仅实现了关键参数的短时间高效分析检测，而且还能够通过设置的警报提醒及时发现生产过程中的问题，从而尽快纠正，进一步提高生产的安全性和生产效率，同时也确保了产品的质量。
11、(4)本专利技术提供的检测系统中，由于取样单元采用密闭仪器进行取样，消除了人工取样时对环境、样品以及生产线中的产品或中间产品的污染问题，而且从取样到检测过程中样品均处于封闭状态，不直接与环境接触，减少了检测过程中带来的污染或目标检测物(主要是过氧化氢)分解等问题，使得检测结果更加准确可靠。
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1.一种过氧化氢浓度检测电极，其特征在于，所述电极为二电极体系，包括工作电极和对电极；
2.根据权利要求1所述的过氧化氢浓度检测电极，其中，所述圆盘电极的材质为铂、金和钯中的至少一种；
3.根据权利要求1或2所述的过氧化氢浓度检测电极，其中，对0-0.5M的目标检测物进行检测时所采用的盘电极的直径为0.5-6mm，优选为0.5-2mm；
4.根据权利要求1所述的过氧化氢浓度检测电极，其中，所述工作电极在使用前经过预处理，以提高对过氧化氢的选择性吸附，优选所述预处理的方法为电化学氧化法；
5.根据权利要求4所述的过氧化氢浓度分析电极，其中，所述第一预处理溶液选自硫酸水溶液、磷酸水溶液、盐酸水溶液、硝酸水溶液和硼酸水溶液中的至少一种，优选浓度为0.1-2M；
6.根据权利要求4所述的过氧化氢浓度分析电极，其中，所述第二预处理溶液选自醋酸-醋酸钠缓冲液、磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液和柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液中的至少一种，优选pH为4-4.5，优选醋酸-醋酸钠缓冲液中Na+的浓度为0.1-1M；
7.一种用于含过氧化氢样品
8.根据权利要求7所述的pH分析电极，其中，所述亲水疏油膜材料选自连接有亲水基团的聚合物膜材料；
9.一种双氧水生产过程中关键参数在线检测分析系统，其特征在于，所述系统包括取样单元、分离单元和检测单元，取样单元与待检测环节相连，并从中取出待测样品送至分离单元，在分离单元中将目标检测物从待测样品中分离出来，而后将目标检测物送至检测单元进行电化学检测，其中，所述检测单元中采用权利要求1-6中任意一项所述的过氧化氢浓度分析电极对样品进行电化学检测，和/或，所述检测单元中采用权利要求7或8所述的pH分析电极对样品进行电化学检测。
10.根据权利要求9所述的系统，其中，所述取样单元包括取样泵，优选所述取样泵含有计量装置I；
11.根据权利要求9所述的系统，其中，萃取装置包括待测样品入口、水相萃取液入口和液体出口，取样泵抽取出的待测样品经过待测样品入口进入萃取装置中与经过水相萃取液入口进入的水相萃取液接触并混合，而后混合物经过液体出口流出进入油水分离装置；
12.根据权利要求9-11中任意一项所述的系统，其中，所述取样单元、分离单元和检测单元均通过计算机远程控制，其中检测单元中获得的电化学信号经过数据转换后传输至双氧水生产车间的DCS系统中。
13.权利要求1-6中任意一项所述的过氧化氢浓度分析电极、权利要求7或8所述的pH分析电极，或权利要求9-12中任意一项所述的系统在双氧水生产中的应用。
14.根据权利要求13所述的应用，其中，所述系统中的取样系统连接于蒽醌法双氧水生产线中的取样点，用于氢化效率、氧化效率、氧化前酸度、氧化后酸度、萃余过氧化氢浓度中的至少一种的检测。
...【技术特征摘要】
1.一种过氧化氢浓度检测电极，其特征在于，所述电极为二电极体系，包括工作电极和对电极；
2.根据权利要求1所述的过氧化氢浓度检测电极，其中，所述圆盘电极的材质为铂、金和钯中的至少一种；
3.根据权利要求1或2所述的过氧化氢浓度检测电极，其中，对0-0.5m的目标检测物进行检测时所采用的盘电极的直径为0.5-6mm，优选为0.5-2mm；
4.根据权利要求1所述的过氧化氢浓度检测电极，其中，所述工作电极在使用前经过预处理，以提高对过氧化氢的选择性吸附，优选所述预处理的方法为电化学氧化法；
5.根据权利要求4所述的过氧化氢浓度分析电极，其中，所述第一预处理溶液选自硫酸水溶液、磷酸水溶液、盐酸水溶液、硝酸水溶液和硼酸水溶液中的至少一种，优选浓度为0.1-2m；
6.根据权利要求4所述的过氧化氢浓度分析电极，其中，所述第二预处理溶液选自醋酸-醋酸钠缓冲液、磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液和柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液中的至少一种，优选ph为4-4.5，优选醋酸-醋酸钠缓冲液中na+的浓度为0.1-1m；
7.一种用于含过氧化氢样品酸度检测的ph分析电极，其特征在于，所述ph分析电极选自表面包覆有亲水疏油膜材料的锑电极，所述亲水疏油膜材料的厚度为0.1-5mm，油接触角大于150°，水接触角小于5°。
8.根据权利要求7所述的ph分析电极，其中，所述亲水疏油膜材料选自连接有亲水基团的聚合物膜材料；
9.一种双氧水生产过程中关键...
【专利技术属性】
技术研发人员：贾学五，钱亚男，周明川，孙峰，王振刚，刘静如，徐伟，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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