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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于支撑液膜稳定性测试,涉及一种测定分离氰化物离子液体支撑液膜稳定性的方法,特别涉及处理含氰废水离子液体支撑液膜稳定性的测定及应用。本专利技术涉及一种基于交流阻抗谱法测定分离氰化物离子液体支撑液膜稳定性的方法
技术介绍
1、离子液体支撑液膜是一种新型高效分离技术,已广泛应用于废水处理领域。然而,随着传质过程的进行,有机膜液由于剪切力、跨膜压差、乳化等原因逐渐从膜孔中流失,导致膜微孔形成“空缺”,损失后的空间被水溶液逐渐取代,膜溶剂易于从支撑基膜的微孔中流失到原料相和解析相中,导致离子液体支撑液膜的传质通量和选择性降低,从而导致膜稳定性大幅度降低,因此,膜稳定性的测定对于离子液体支撑液膜广泛应用于工业领域有密切关系。
2、对于离子液体支撑液膜稳定性的测定,主要有称重法及传输通量表示法。称重法是通过计算支撑基膜、离子液体支撑液膜及使用后膜的质量,根据质量差值得到传质过程中膜溶剂的损失量,以此来确定离子液体支撑液膜的稳定性;传输效率表示法是通过计算传质过程中待分离物质的分离迁移速率或通量测定膜的稳定性。此两种方法都是通过宏观属性测定膜的稳定性,不能从微观的角度连续实时地监测传质期间膜液流失行为,也会破坏膜的完整性,影响其重复利用性。
3、因为有机膜液的介电常数比水溶液的低,膜电容将逐渐增加,而该膜的电阻相应地降低。水相相对膜液(煤油+离子液体,疏水性)电阻很小,因而,通过膜电阻值的变化可实时监测传质过程膜液的流失情况。本专利技术提供了一种根据传质过程中膜电阻值变化情况表征不离子液体支撑液膜的稳定性。用
技术实现思路
1、为了克服上述现有技术的缺点,改进传统称重法及传输通量表示法的不足,本专利技术的目的在于提供一种测定分离氰化物离子液体支撑液膜稳定性的方法,采用交流阻抗谱法微观实时监测膜电阻及电容的变化,以表示膜溶剂流失情况,表示离子液体支撑液膜的稳定性。
2、为了实现上述目的,本专利技术采用的技术方案是:
3、一种测定分离氰化物离子液体支撑液膜稳定性的方法,包括以下步骤:
4、步骤一,将疏水性pvdf微孔膜浸泡在离子液体中,随后取出并擦拭膜表面的离子液体,制成离子液体支撑液膜(silm);
5、步骤二,将所述离子液体支撑液膜固定于槽体,将槽体隔成左右两个空间,向所述两个空间分别倒入同体积的原料液和解析液构造液膜体系;
6、步骤三,采用两电极体系,将电化学工作站连接到所述两个空间;
7、步骤四,预设参数正弦波测量信号的幅值和测量频率范围,对所述液膜体系进行连续扫描,得到各个阶段的交流阻抗图谱(nyquist和bode图);
8、步骤五,利用拟合软件zsimpwin拟合分析得到体系等效电路图,同时得到不同阶段包括膜电阻、膜电容在内的各参数数值,;
9、步骤六,根据膜电阻和膜电容随时间变化的情况分析离子液体支撑液膜的稳定性。
10、在一个实施例中,所述步骤一,将疏水性pvdf膜置于30±5%体积浓度的疏水性离子液体和煤油的膜溶剂中,浸泡1±0.2小时,擦干膜表面多余的膜溶剂,制成离子液体支撑液膜。
11、在一个实施例中,所述离子液体为1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim]pf6)。
12、在一个实施例中,所述槽体为玻璃槽体,离子液体支撑液膜固定于槽体中间。
13、在一个实施例中,所述原料液为含氰废水,所述解析液为naoh溶液。
14、在一个实施例中,所述步骤二,控制两个空间搅拌速度相同。
15、在一个实施例中,所述步骤三,通过铂电极将电化学工作站连接到所述两个空间,其中工作电极连接原料液中铂电极,辅助电极连接解析液中铂电极。
16、在一个实施例中,所述铂电极的有效面积为1±0.2cm2。
17、在一个实施例中,所述电化学工作站为parstat-4000,所述步骤四,预设参数正弦波测量信号的幅值为10±1mv,测量频率范围从0.01hz~100khz
18、在一个实施例中,所述步骤六,膜电容不断增大而膜电阻不断变小时,离子液体支撑液膜的稳定性变差。
19、与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:
20、本专利技术的测定方法通过电化学工作站对槽体施加小振幅(角频率ω)的正弦波电压信号扰动,同时电极电位会作出相应角频率(ω)的正弦波响应,在所施加的频率范围内会得到支撑液膜槽体一系列不同频率的交流阻抗谱数据。通过parstat-4000电化学工作站实时监测传质过程中不同阶段支撑液膜电阻变化,得到各个阶段交流阻抗图谱(nyquist和bode图)。
21、本专利技术采用两电极体系考察了总氰传质过程中膜液流失情况,研究支撑液膜的稳定性。利用拟合软件zsimpwin拟合交流阻抗图谱,通过等效电路方法选择合适的等效电路图表示传质过程中支撑液膜的电化学特性变化,计算得到膜电阻和电容值的变化,从而判断支撑液膜内膜液的流失速度和大小。
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1.一种测定分离氰化物离子液体支撑液膜稳定性的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述测定分离氰化物离子液体支撑液膜稳定性的方法,其特征在于,所述步骤一,将疏水性PVDF膜置于30±5%体积浓度的疏水性离子液体和煤油的膜溶剂中,浸泡1±0.2小时,擦干膜表面多余的膜溶剂,制成离子液体支撑液膜。
3.根据权利要求1或2所述测定分离氰化物离子液体支撑液膜稳定性的方法,其特征在于,所述离子液体为1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸盐。
4.根据权利要求1所述测定分离氰化物离子液体支撑液膜稳定性的方法,其特征在于,所述槽体为玻璃槽体,离子液体支撑液膜固定于槽体中间。
5.根据权利要求1所述测定分离氰化物离子液体支撑液膜稳定性的方法,其特征在于,所述原料液为含氰废水,所述解析液为NaOH溶液。
6.根据权利要求1所述测定分离氰化物离子液体支撑液膜稳定性的方法,其特征在于,所述步骤二,控制两个空间搅拌速度相同。
7.根据权利要求1所述测定分离氰化物离子液体支撑液膜稳定性的方法,其特征在于,所述步骤三,通过铂电极将
8.根据权利要求7所述测定分离氰化物离子液体支撑液膜稳定性的方法,其特征在于,所述铂电极的有效面积为1±0.2cm2。
9.根据权利要求1所述测定分离氰化物离子液体支撑液膜稳定性的方法,其特征在于,所述电化学工作站为PARSTAT-4000,所述步骤四,预设参数正弦波测量信号的幅值为10±1mV,测量频率范围从0.01HZ~100KHZ。
10.根据权利要求1所述测定分离氰化物离子液体支撑液膜稳定性的方法,其特征在于,所述步骤六,膜电容不断增大而膜电阻不断变小时,离子液体支撑液膜的稳定性变差。
...【技术特征摘要】
1.一种测定分离氰化物离子液体支撑液膜稳定性的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述测定分离氰化物离子液体支撑液膜稳定性的方法,其特征在于,所述步骤一,将疏水性pvdf膜置于30±5%体积浓度的疏水性离子液体和煤油的膜溶剂中,浸泡1±0.2小时,擦干膜表面多余的膜溶剂,制成离子液体支撑液膜。
3.根据权利要求1或2所述测定分离氰化物离子液体支撑液膜稳定性的方法,其特征在于,所述离子液体为1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸盐。
4.根据权利要求1所述测定分离氰化物离子液体支撑液膜稳定性的方法,其特征在于,所述槽体为玻璃槽体,离子液体支撑液膜固定于槽体中间。
5.根据权利要求1所述测定分离氰化物离子液体支撑液膜稳定性的方法,其特征在于,所述原料液为含氰废水,所述解析液为naoh溶液。
6.根据权利要求1所述测定分离氰化物离子液体支撑液...
【专利技术属性】
技术研发人员:李国平,毕强,郭莹娟,戈蔓,
申请(专利权)人:西安建筑科技大学,
类型:发明
国别省市:
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