【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及生物检测，特别是涉及一种马钱子碱的质谱检测方法及其使用的吸附净化组合剂。
技术介绍
1、马钱子碱(brucine)，cas号357-57-3(结构式见图1)，是存在于马钱子科植物种子中的一种含氮碱性生物碱，化学式为c21h22n2o2，为无色晶体，无臭，味极苦，微溶于水、乙醇、丙酮，不溶于乙醚，有剧毒，对人和动物具有强烈的生理作用，已广泛应用于医药领域，过量或食用不当将会引起中毒，甚至造成死亡。为及时有效地救治中毒病人，建立马钱子碱血药浓度的快速、灵敏、可靠的检测方法显得十分必要。
2、现今血液中马钱子碱的测定主要采用高效液相色谱-串联质谱法(lc-ms/ms)，该法已广泛用于血药浓度分析，是一种较为理想的血药浓度测定方法。文献报道的血液中马钱子碱的lc-ms/ms测定的样品预处理大多采用mcx小柱固相萃取法(王朝虹等，lc-ms/ms法测定全血中马钱子碱和士的宁的含量，中国法医学杂志，2008，23(4):226-227；张王荣等，ce-tof/ms法测定人体血浆和尿中马钱子碱和士的宁含量的方法，zl201210167511.3)。然而，固相萃取法的小柱成本高，有机试剂消耗量也大，不利于环保。因此，建立一种经济环保并且更加准确、灵敏的血液中马钱子碱的快速检测方法，对中毒病人的临床救治具有重要的现实意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种马钱子碱的质谱检测方法及其使用的吸附净化组合剂，以解决上述现有技术存在的问题。利用本专利技术方法可以实现对马
2、为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
3、本专利技术提供一种吸附净化组合剂，由mcx混合型阳离子交换吸附剂和聚苯乙烯-吡咯烷酮吸附剂构成，所述mcx混合型阳离子交换吸附剂和所述聚苯乙烯-吡咯烷酮吸附剂的质量比为5:1。
4、本专利技术还提供所述的吸附净化组合剂在提取净化马钱子碱中的应用
5、本专利技术还提供一种提取净化马钱子碱的方法，包括利用所述的吸附净化组合剂对待测样品中的马钱子碱进行提取净化的步骤。
6、进一步地，具体包括以下步骤：
7、将所述的吸附净化组合剂装填在多孔板中，加入待检样品，再加入乙腈-水溶液，混合均匀后，分别以盐酸溶液和甲醇淋洗，再用甲醇-氨水溶液洗脱，得到洗脱液；
8、所述乙腈-水溶液中，乙腈和水的体积比为5:95；
9、所述甲醇-氨水溶液中，甲醇和氨水的体积比为95:5。
10、本专利技术还提供所述的吸附净化组合剂在检测马钱子碱含量中的应用。
11、本专利技术还提供一种检测马钱子碱含量的方法，包括利用所述的吸附净化组合剂对待测样品中的马钱子碱含量进行检测的步骤。
12、进一步地，具体包括以下步骤：
13、将所述的吸附净化组合剂装填在多孔板中，加入待检样品，再加入乙腈-水溶液，混合均匀后，分别以盐酸溶液和甲醇淋洗，再用甲醇-氨水溶液洗脱，得到洗脱液，所述洗脱液再经过液相色谱-串联质谱检测，得到马钱子碱的峰面积，最后通过马钱子碱的标准曲线计算得到马钱子碱在所述待检样品中的含量；
14、所述乙腈-水溶液中，乙腈和水的体积比为5:95；
15、所述甲醇-氨水溶液中，甲醇和氨水的体积比为95:5
16、所述马钱子碱的标准曲线是通过检测不同浓度的马钱子碱标准溶液而得到。
17、进一步地，所述液相色谱-串联质谱检测采用的色谱柱为watersbehc18柱。
18、进一步地，所述液相色谱-串联质谱检测中，液相色谱检测的流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液；所述乙腈-0.1％甲酸水溶液中，乙腈和0.1％甲酸水溶液的体积比为20:80。
19、进一步地，所述待测样品包括血清样品。。
20、本专利技术公开了以下技术效果：
21、本专利技术利用多孔板填装高效吸附净化组合剂，提取净化血液样本中的马钱子碱，相比固相萃取法净化，有效降低了非特异性吸附带来的目标物损失，大大提高了样品的检测回收率，有效降低了基质效应，很好地提高了检测结果的准确度。
22、本专利技术利用多孔板提取净化，大大减化了手工固相萃取的繁琐操作步骤，提高了操作的便捷性，缩短了预处理时间，加快了批量样品的分析速度。
23、本专利技术提供的吸附净化组合剂，有效提高了检测的准确度和灵敏度，通过多孔板提取-液相色谱-串联质谱方法，在watersbehc18色谱柱上，在特定的流动相组成和流速条件下，实现马钱子碱与血液中干扰杂质的分离和电喷雾电离源正离子模式下的多反应监测(mrm)质谱检测，最终实现了血液马钱子碱的快速、准确和高灵敏度检测。
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1.一种吸附净化组合剂，其特征在于，由MCX混合型阳离子交换吸附剂和聚苯乙烯-吡咯烷酮吸附剂构成，所述MCX混合型阳离子交换吸附剂和所述聚苯乙烯-吡咯烷酮吸附剂的质量比为5:1。
2.如权利要求1所述的吸附净化组合剂在提取净化马钱子碱中的应用。
3.一种提取净化马钱子碱的方法，其特征在于，包括利用权利要求1所述的吸附净化组合剂对待测样品中的马钱子碱进行提取净化的步骤。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
5.如权利要求1所述的吸附净化组合剂在检测马钱子碱含量中的应用。
6.一种检测马钱子碱含量的方法，其特征在于，包括利用权利要求1所述的吸附净化组合剂对待测样品中的马钱子碱含量进行检测的步骤。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述液相色谱-串联质谱检测采用的色谱柱为Waters BEH C18柱。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述液相色谱-串联质谱检测中，液相色谱检测的流动相为
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述待测样品包括血清样品。
...【技术特征摘要】
1.一种吸附净化组合剂，其特征在于，由mcx混合型阳离子交换吸附剂和聚苯乙烯-吡咯烷酮吸附剂构成，所述mcx混合型阳离子交换吸附剂和所述聚苯乙烯-吡咯烷酮吸附剂的质量比为5:1。
2.如权利要求1所述的吸附净化组合剂在提取净化马钱子碱中的应用。
3.一种提取净化马钱子碱的方法，其特征在于，包括利用权利要求1所述的吸附净化组合剂对待测样品中的马钱子碱进行提取净化的步骤。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
5.如权利要求1所述的吸附净化组合剂在检测马钱子碱含量中的应用。
6.一种检测马钱子碱含量的方法，...
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