【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成，涉及一种日化用品添加剂的制备，尤其涉及一种一锅法合成乙基己基甘油的方法。
技术介绍
1、乙基己基甘油(学名为3-(2-乙基己氧基)-1,2-丙二醇) 是一种新型、多功能非离子表面活性剂,可用作防腐剂、抗菌剂、除臭剂、润肤剂、增效剂、乳化剂、增塑剂、辛烷值改进剂、消泡剂等助剂,且产品具有生物功效。现主要用于日用化学品行业,是世界公认的、无毒无害的有机防腐剂。
2、目前,已报道的乙基己基甘油的合成方法主要有缩水甘油醚法、缩水甘油酯法两大类。 其中,缩水甘油醚法又分为丙酮羰基加成法、乙酸酐酯化法、乙酸钠水解法、生物酶催化水解法等。由于乙基己基甘油的开发与应用时间较晚,现有合成方法存在工艺路线长、反应复杂、产品价格昂贵等问题,使其应用受到极大限制，因此目前我国使用的乙基己基甘油主要依靠进口。
3、为了降低产品成本,现需尽快开发工艺流程短、反应简单、时间短、收率高、成本低、绿色环保的合成工艺,以期乙基己基甘油生产容易、价格便宜、应用广泛。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种一锅法合成乙基己基甘油的方法，本专利技术在酮类溶剂中进行反应，形成缩酮，并水解成乙基己基甘油，解决了现有技术中溶剂种类较多，反应复杂、工艺不流畅的问题。
2、本专利技术是通过以下技术方案实现的：
3、一锅法合成乙基己基甘油的方法，包括以下步骤：
4、（1）将异辛醇、酮类溶剂以及强碱混合、加热升温，保温下滴加环
5、（2）反应完成后向反应液中加入水，并以酸中和、分层除去副反应产生的盐以及过量的碱；
6、（3）反应液继续进一步用水洗涤分层，所得有机层浓缩除水，在脱水完成后浓缩液中加入酸性催化剂，加热搅拌进行环合反应得4 - 烷氧基甲基-1,3-二氧代烷；
7、（4）反应完成后向反应液加入甲酸水溶液进行水解反应，反应过程中蒸馏出酮类以及甲酸，水层返回水解体系中，至水解反应结束得到乙基己基甘油粗品；
8、（5）反应结束后，分层，中和、水洗、减压蒸馏得到乙基己基甘油。
9、反应方程式如下：
10、
11、
12、
13、本专利技术的进一步的改进方案为：
14、步骤（1）所述的酮类溶剂为4-7个碳原子的疏水性酮类。
15、进一步的，所述酮类溶剂优选为丁酮、3-戊酮、2-戊酮、环己酮、mibk、甲基异丙酮、甲基戊基酮、环己酮、环戊酮、2-己酮中的一种或两种以上混合。所述酮类溶剂与环氧氯丙烷的质量比为4～6:1，
16、进一步的，步骤（1）所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾或二者混合。所述异辛醇、强碱以及环氧氯丙烷的摩尔比为1.05～1.15:1.02～1.05:1.0
17、进一步的，步骤（1）中所述升温以及保温的温度为30～60℃；
18、进一步的，步骤（1）中可加入相转移催化剂以加快反应速率，所述相转移催化剂为季铵盐类，如四丁基溴化铵，十二烷基三甲基氯化铵等，所述相转移催化剂与环氧氯丙烷的重量为0.1～1.5%。进一步的，步骤（2）中的酸可以为盐酸、硫酸或醋酸中的一种或两种以上混合，优选的为盐酸。所述中和后的ph为5-8。一般的，所述水的重量为副反应产生的盐酸盐的质量的3~5倍，以保证副物氯化钠的充分溶解，同时废水量也不至于过大。
19、进一步的，步骤（3）所述酸性催化剂为三氟化硼、磷钨酸或磺酸型酸性树脂的的一种或两种以上混合，所述催化剂与环氧氯丙烷的质量比为1～5%。所述脱水过程，脱水后溶液中含水量不超过0.1%，以使环合反应能够很好的进行。步骤（3）中环合反应的温度为35~80℃，所述环合反应的时间为2-8小时。
20、步骤（4）所述酸水溶液为甲酸-水溶液，在本专利技术中通过体系中水与所加入酮类溶剂的共沸作用而将酮类溶剂与反应体系分离，由于随蒸馏过程夹带出的甲酸溶于水可通过简单的分层操作，返回水解体系中，有利于反应的进一步进行。此外，体系中水参与反应使4- 烷氧基甲基 - 1,3 - 二氧代烷水解得到产品。所述体系中甲酸水溶液中甲酸的浓度为45-50%。
21、步骤（5）所述分层水层为甲酸溶液，可套用于水解反应中，有机层以碱中和至ph为6-8，所述减压蒸馏得温度为135~145 ℃，所述真空度为80~120pa。
22、本专利技术的优点为：
23、本专利技术使用的酮类溶剂，相对于现有技术中的甲苯毒性低，溶剂通过蒸馏后易于回收利用，较现有技术更安全、环保；
24、本专利技术在同一反应溶剂下进行多步反应，后处理溶剂纯化回收步骤较少，易于操作；
25、本专利技术用于水解反应的酸进行简单分层后，便可进行套用操作，便于回收处理。
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1.一锅法合成乙基己基甘油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一锅法合成乙基己基甘油的方法，其特征在于：步骤（1）所述的酮类溶剂为4-7个碳原子的疏水性酮类。
3.根据权利要求2所述的一锅法合成乙基己基甘油的方法，其特征在于：所述酮类溶剂为丁酮、3-戊酮、2-戊酮、环己酮、或MIBK、甲基异丙酮、甲基戊基酮、环己酮、环戊酮、2-己酮中的一种或两种以上混合。
4.根据权利要求1所述的一锅法合成乙基己基甘油的方法，其特征在于：步骤（1）所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾或二者混合。
5.根据权利要求1所述的一锅法合成乙基己基甘油的方法，其特征在于：步骤（2）中的酸为盐酸、硫酸或醋酸中的一种或两种以上混合。
6.根据权利要求1所述的一锅法合成乙基己基甘油的方法，其特征在于：步骤（3）所述酸性催化剂为三氟化硼、磷钨酸或磺酸型酸性树脂中的一种或两种以上混合。
7.根据权利要求1所述的一锅法合成乙基己基甘油的方法，其特征在于：步骤（1）中滴加及保温反应的温度为30~60℃。
8.根据权利要
9.根据权利要求1所述的一锅法合成乙基己基甘油的方法，其特征在于：步骤（3）中环合反应的温度为35~80℃，所述脱水过程，脱水后溶液中含水量不超过0.1%。
10.根据权利要求1所述的一锅法合成乙基己基甘油的方法，其特征在于：步骤（1）中所述异辛醇、强碱以及环氧氯丙烷的摩尔比为1.05～1.15:1.02～1.05:1.0。
...【技术特征摘要】
1.一锅法合成乙基己基甘油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一锅法合成乙基己基甘油的方法，其特征在于：步骤（1）所述的酮类溶剂为4-7个碳原子的疏水性酮类。
3.根据权利要求2所述的一锅法合成乙基己基甘油的方法，其特征在于：所述酮类溶剂为丁酮、3-戊酮、2-戊酮、环己酮、或mibk、甲基异丙酮、甲基戊基酮、环己酮、环戊酮、2-己酮中的一种或两种以上混合。
4.根据权利要求1所述的一锅法合成乙基己基甘油的方法，其特征在于：步骤（1）所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾或二者混合。
5.根据权利要求1所述的一锅法合成乙基己基甘油的方法，其特征在于：步骤（2）中的酸为盐酸、硫酸或醋酸中的一种或两种以上混合。
6.根据权利要求1所述的一锅法合成乙基己基甘油的...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨颛，张宇轩，何昊阳，
申请(专利权)人：铜陵芃澳科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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