回收氟化物的低温精馏系统技术方案

本发明专利技术涉及从诸如来自半导体设备的废物流等载气流中回收氟化物的低温系统，其包括诸如低温洗涤塔等传质接触装置，并配以低温精馏塔系统。（*该技术在2015年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及从合氟化合物流中进行氟化物的分离和回收。特别是用于从半导体生产设备的废物中回收氟化物。氟化物应用于许多生产过程中。它们尤其是广泛用于半导体的生产。氟化物是在生产过程的比较常用的化学品中价格比较高的，它们也是比较常用化学品中对环境危害比较大的物质。因此有必要对生产过程中所用的氟化物进行回收，这样可以不危害环境，氟化物也可循环使用。目前工业上使用的一种确保氟化物不被释放在环境中的方法是将废物流中所含的氟化物燃烧掉。尽管这种方法有效地破坏了氟化物并因此防止了环境污染，但它也使氟化物不可以重新被利用。因为该方法会产生诸如氟化氢和氮氧化物等废气，从而该方法也存在需要进一步处理的缺点。此外，燃烧过程需要燃料和氧化剂来进行，这对生产运作来说增加了操作过程和资金花费。目前在工业上使用的回收氟化物的另一种方法是吸附法，其中氟化物在加压条件下吸附到吸附剂上并在真空条件下从吸附剂上解吸。这种方法具有需要非常高的能耗来进行所需的加压和减压的缺点。此外，在循环使用氟化物混合物的组分之前，解吸得到的氟化物混合物一般需要进一步的纯化。还有，氟化物浓度和流速剧烈变化是诸如来自半导合体生产工厂等废物流的特征，而吸附法没有承受这种剧烈变化的柔韧性。因此本专利技术的一个目的是提供改良的氟化物回收系统。本专利技术的另一个目标是提供不产生大量废气的改良的氟化物回收系统。本专利技术的还一个目的是提供在循环使用时在没有必要有效的进一步分离和纯化下可制备氟化物产品的氟化物回收系统。本专利技术的再一个目的是提供在新处理的废物流中的氟化物浓度和流速有大的变化时也能有效运作的氟化物回收系统。对于本领域技术人员来说，一旦阅读了本专利技术这份公开后，上述目标及其它目标均会变得很明了。本专利技术的一个方面是回收氟化物的方法，包括(A)将含载体和氟化物的气态原料输送到传质接触装置中，并将洗涤液输送到传质接触装置之中；(B)在传质接触装置内将氟化物送到洗涤液中以产生包括载气和含氟化物洗涤液的蒸气；(C)将含氟化物洗涤液作为塔原料送到精馏塔中并在其中通过低温精馏将塔原料分离成含氟化物的顶部蒸气和底部洗涤液；和(D)从精馏塔排出含氟化物顶部蒸气并作为产品氟化物回收其至少一部分。本专利技术的另一方面是回收氟化物的设备，包括(A)传质接触装置和将含氟化物原料送入传质接触装置的装置，(B)将洗涤液送入传质接触装置中的装置；(C)精馏塔和将液体从传质接触装置送到精馏塔的装置；和(D)从精馏塔的上部回收氟化物的装置。本专利技术的再一个方面是回收氟化物的方法，包括(A)将包括载气、高挥发性氟化物和挥发性氟化物的气态原料送到传质接触装置中，并将洗涤液也送到传质接触装置中；(B)在传质接触装置内将高挥发性氟化物和低挥发性氟化物送到洗涤液中用以产生包括载气的蒸气和包括高挥发性及低挥发性氟化物的洗涤液；(C)将包括高挥发性及低挥发性的氟化物的洗涤液作为第一塔的原料送到第一精馏塔中并将这种原料在所述的第一精塔中通过低温精馏分离成包括高挥发性氟化物的顶部蒸气和包括低挥发性氟化物的洗涤液；(D)从第一精馏塔中导出包括高挥发性氟化物的顶部蒸发气并作为产品氟化物至少回收其一部分；(E)将包括低挥发性氟化物的洗涤液作为第二塔的原料送到第二精馏塔中并压在那里将其通过低温精馏分离成包括低挥发性氟化物的顶部蒸气和残余的洗涤液；和(F)从第二精馏塔中导出包括低挥发性氟化物的顶部蒸气并作为产品氟化物至少回收其一部分。本专利技术的再一个方面是回收氟化物的设备，包括(A)传质接触装置和将含氟化物的原料送入传质接触装置的装置；(B)将洗涤液送到传质接触装置的装置；(C)第一精馏塔和将液体从传质接触装置送入第一精馏塔的装置；(D)回收取自第一精馏塔上部的氟化物的装置；(E)第二精馏塔和将液体从第一精馏塔的下部送到第二精馏塔的装置；和(F)回收取片第二精馏塔上部的氟化物的装置。此中所用的术语“氟化物”是指一种或多种含氟的化合物。此中所用的术语“高挥发性氟化物”是指一种或多种具有正常的大气压下沸点低于150°K的氟化物。其例子包括四氟化碳(CF4)和三氟化氮(NF3)。此中所用的术语“低挥发性氟化物”是指一种或多种不属于高挥发性氟化物的氟化物。其例子包括六氟乙烷(C2F6)、三氟甲烷(CHF3)、一氟甲烷(CH3F)、五氟乙烷(C2HF5)和六氟化硫(SF6)。此中所用的术语“洗涤塔”是指盘式塔或填充塔，在其中气体混合物和液体接触以便将气体中的一种或多种组分优先地溶解而提供出其在所述液体中的溶液。这种运作也被称为气体吸收。此中氖和的术语“精馏塔”是指蒸馏或分馏塔或区，即接触塔或接触区，其中液相和气相逆流接触而使流体混合物分离，例如通过气相和液相在塔内安置的垂直隔开的塔盘或塔板或在诸如结构填料或无定形填料的填料单元上接触而分离。关于精馏塔的进一步讨论可参见由R.H.Perry和C.H.Chilton编，纽约的Mo Graw-Hill BookCompany出版的第五版《Chemical Engineer′s Handbook》一书的13部分“The Continuous Distillation Process”。蒸气和液体接触分离过程取决于组分蒸气压的不同。高蒸气压(或易挥发或低沸点)组分倾向于集中在气相中而低蒸气压(或难挥发或高沸点)组分倾向于集中在液相中。部分冷凝是依靠蒸气混合物的冷却的分离方法，它们用来将挥发性组分集中于气相中并从而将难挥发组分集中于液相中。精馏或连续蒸馏是随通过蒸气和液相的逆流处理获得的连续部分蒸发和冷凝的结合而得到分离的方法。蒸气和液相的逆流接触一般是绝热的，它包括相间的积分(分阶段)接触和微分(连续)接触。利用精馏原理来分离混合物的分离处理设备可交替地称为精馏塔、蒸馏塔成分馏塔。低温精馏是指至少部分地在或低于凯氏50底(K)下进行的精馏过程。此中所用的术语“间接热交换”是指两种流体流之间发生的互相没有任何物理接触或相互混合情况下发生的热交换关系。此中所述的术语“作为产品回收”是指从所述系统中移走。通过本专利技术的实践回收的氟化物最好间接地或在进一步处理后循环使用。此中所用的术语塔的“上部”和“下部”是分别指高于和低于所述塔中点的那些部位。此中所用的术语“分馏塔”是指设计成随蒸气和液体在一种或多种流体流通道内的逆向流动而运作的热交换器和传质装置。这导致各自从交换器相反端排出的相与相间发生传质，引起组分的分离。附图说明图1是本专利技术的氟化物回收系统的一个优选实施方案的流程示意图，其中洗涤塔被作为传质接触装置使用。图2是本专利技术的氟化物回收系统的另一个实施方案的流程示意图，其中使用了另外的精馏塔。图3是本专利技术的氟化物回收系统又一个实施方案的流程示意图，其中分馏塔作为传质接触装置使用。图4是本专利技术的氟化物回收系统再一个实施方案的流程示意图，其中两个喷室被用作传质接触装置。图5是本专利技术的氟化物回收系统再另一个实施方案的流程示意图。本专利技术将根据图来详细描述。图1说明了本专利技术的一种实施方案，其中其传质接触装置是洗涤塔。现参见图1，已加压到至少18磅/平方英寸绝对压(psia)最好是至少20psia并已经处理去掉颗粒物及诸如氟化氢、二氧化碳和水等化学活性杂质，其中包括氮气载气、高挥发性氟化物和低挥发氟化物的气态原料1通本文档来自技高网...

【技术保护点】
回收氟化物的方法，包括：（Ａ）将包括载气、高挥发性氟化物和挥发性氟化物的气态原料送到传质接触装置中，并将洗涤液也送到传质接触装置中；（Ｂ）在传质接触装置内将高挥发性氟化物和低挥发性氟化物送到洗涤液中用以产生包括载气的蒸气和包括高挥发性及低挥发性氟化物的洗涤液；（Ｃ）将包括高挥发性及低挥发性的氟化物的洗涤液作为第一塔的原料送到第一精馏塔中并将这种原料在所述的第一精塔中通过低温精馏分离成包括高挥发性氟化物的顶部蒸发和包括低挥发性氟化物的洗涤液；（Ｄ）从第一精馏塔中导出包括高挥发性氟化物的顶部蒸发气并作为产品氟化物至少回收其一部分；（Ｅ）将包括低挥发性氟化物的洗涤液作为第二塔的原料送到第二精馏塔中并在在那里将其通过低温精馏分离成包括低挥发性氟化物的顶部蒸气和残余的洗涤液；和（Ｆ）从第二精馏塔中导出包括低挥发性氟化物的顶部蒸气并作为产品氟化物至少回收其一部分。２．权利要求１的方法，其中所述的气态进料在输入到传质接触装置前通过和包括载气的蒸气进行间接热交换而冷却。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：金以健，TF费希以，
申请(专利权)人：普拉塞尔技术有限公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]