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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电极材料,特别涉及一种铁铜掺杂的锰普鲁士蓝化合物的制备方法及应用。
技术介绍
1、普鲁士蓝类材料(pb和pbas)作为电极材料的历史已十分悠远,近几年,随着研究人员对材料晶体结构和性能机理的深入研究,普鲁士蓝类材料在材料科学领域也引起了大家极大的研究兴趣,被大量应用于电化学能源存储于转换领域,如电催化剂、电化学传感器、二次电池和超级电容器等。这主要是因为该类材料具有以下三大优点:首先是其多核金属离子具备可调控性,因而可以选择适当的组合以增强离子的扩散速率,金属骨架的氧化还原过程还提供了大量的反应活性中心;其次是其所具备的三维孔道和框架结构为离子的嵌入和脱嵌创造了一定条件;最后是其材料制备简单,可大规模应用,并且原料丰富、价格低廉、对环境友好。
2、普鲁士蓝类材料(pb和pbas)由于其特殊的三维结构、结构便于调节、制备方法简单等优点,逐渐成为了超级电容器电极材料的最佳选择,但传统的普鲁士蓝类材料电子电导率较低,离子传输速率也受到内部含水量的影响,因而在不改变其整体框架结构的前提下通过调节其中金属元素的种类对其进行取代和表面改性逐渐成为了解决该问题的有效方法。
3、基于上述问题,本专利技术以普鲁士蓝化合物为基础,采用共沉淀法合成了mn-pbancs,并通过单宁酸蚀刻获得mn-pba dsnb,最后通过阳离子交换合成了fecu-mn pba,实验中对这三种样品进行了x-射线衍射分析、扫描电镜分析和激光粒度分析,发现经过阳离子交换后的fecu-mn pba具有更好的结晶性和更小的粒度。通过对这三种
技术实现思路
1、针对现有技术的不足之处,本专利技术的目的是提供一种铁铜掺杂的锰普鲁士蓝化合物的制备方法,通过该方法制备的铁铜掺杂的锰普鲁士蓝化合物具有更高的比容量与良好的电化学特性。该方法制备的铁铜掺杂的锰普鲁士蓝电极材料具有较长的使用寿命和耐久性,还具有较大的电容量与良好的环境适应性。
2、为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:
3、一种铁铜掺杂的锰普鲁士蓝化合物的制备方法,包括以下步骤:
4、s1.制备锰普鲁士蓝纳米立方:
5、利用共沉淀的方法,将锰基化合物与沉淀剂制备的混合溶液与铁氰化钾溶液混合,在沉淀剂的作用下共沉淀,制得锰普鲁士蓝纳米立方;
6、s2.制备锰普鲁士蓝双壳纳米盒:
7、将s1制备得到的mn-pba ncs分散到去离子水中,在搅拌下加入单宁酸水溶液后,将其进行油浴加热6-7小时,加热完成后离心并用水和乙醇洗涤,收集沉淀,将产物浸泡在hcl中10-15分钟,最后用去离子水和无水乙醇洗涤,得到锰普鲁士蓝双壳纳米盒;
8、s3.制备最终产物:
9、将s2制备得到的mn-pba dsnbs超声分散在10-15ml的去离子水中在搅拌下加入cu(no3)2·3h20水溶液和fe(no3)3·9h2o水溶液,室温搅拌0.5-1h后离心并用水和乙醇洗涤,收集沉淀并在65-75℃下干燥,得到最终产物。
10、优选的,s1包括以下步骤
11、s11:将mn(ac)2·4h2o与柠檬酸钠混合溶于去离子水中形成混合溶液;
12、s12:将k3[fe(cn)6]溶于去离子水中形成k3[fe(cn)6]溶液;
13、s13:将k3[fe(cn)6]溶液倒入混合溶液中磁力搅拌并陈化20-25小时后离心收集沉淀,得到锰普鲁士蓝纳米立方。
14、优选的,在s1中:所述的mn(ac)2·4h2o与柠檬酸钠的质量分数比为0.1-0.15:0.2-0.25。
15、优选的,在s2中:油浴加热温度控制在80-85℃。
16、优选的,在s3中,所述cu(no3)2·3h20水溶液与fe(no3)3·9h2o水溶液的摩尔比为1:1;所述cu(no3)2·3h20的摩尔浓度为0.1mol/l。
17、优选的,在s3中,所述hcl的摩尔浓度为0.24mol/l。
18、铁铜掺杂的锰普鲁士蓝化合物作为超级电容器电极材料的应用。
19、一种铁铜掺杂的锰普鲁士蓝化合物电极材料,所述铁铜掺杂的锰普鲁士蓝材料通过所述方法制得。
20、与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:
21、(1)采用本专利技术方法所制备的铁铜掺杂的锰普鲁士蓝化合物,经过阳离子交换后的fecu-mn pba比mn-pba ncs和mn-pba dsnb具有更高的比容量(在2mv/s时比容量为3356f/g),使得利用铁铜掺杂的锰普鲁士蓝化合物制备的电极材料拥有较大的电容量,能存储更多的电荷;
22、(2)本专利技术所述铁铜掺杂的锰普鲁士蓝化合物制得的电极材料具有较长的循环寿命与较高的充放电速率能有快速吸收或释放电荷,并且具有较长的使用寿命和耐久性;
23、(3)本专利技术所述铁铜掺杂的锰普鲁士蓝化合物具有更高的团聚性与材料结晶性,使得其对环境温度变化的适应性较强,拥有良好的环境适应性。
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1.一种铁铜掺杂的锰普鲁士蓝化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种铁铜掺杂的锰普鲁士蓝化合物的制备方法,其特征在于,S1包括以下步骤:
3.根据权利要求2所述的一种铁铜掺杂的锰普鲁士蓝化合物的制备方法,其特征在于,在S1中,所述锰基化合物为四水合乙酸锰,所述四水合乙酸锰与柠檬酸钠的质量分数比为(0.1-0.15):(0.2-0.25)。
4.根据权利要求1所述的一种铁铜掺杂的锰普鲁士蓝化合物的制备方法,其特征在于,在S2中,油浴加热温度控制在80-85℃。
5.根据权利要求1所述的一种铁铜掺杂的锰普鲁士蓝化合物的制备方法,其特征在于,在S2中,所述HCl的摩尔浓度为0.24mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种铁铜掺杂的锰普鲁士蓝化合物的制备方法,其特征在于,在S3中,所述三水合硝酸铜水溶液和九水合硝酸铁水溶液的摩尔比为1:1;所述三水合硝酸铜水溶液的摩尔浓度为0.1mol/L。
7.根据权利要求1-6任意一项所述制备方法制得的铁铜掺杂的锰普鲁士蓝化合物作为超级电容器电
...【技术特征摘要】
1.一种铁铜掺杂的锰普鲁士蓝化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种铁铜掺杂的锰普鲁士蓝化合物的制备方法,其特征在于,s1包括以下步骤:
3.根据权利要求2所述的一种铁铜掺杂的锰普鲁士蓝化合物的制备方法,其特征在于,在s1中,所述锰基化合物为四水合乙酸锰,所述四水合乙酸锰与柠檬酸钠的质量分数比为(0.1-0.15):(0.2-0.25)。
4.根据权利要求1所述的一种铁铜掺杂的锰普鲁士蓝化合物的制备方法,其特征在于,在s2中,油浴...
【专利技术属性】
技术研发人员:吴中,金效齐,高慧阳,黄战捷,伍涛,陈浩,
申请(专利权)人:蚌埠学院,
类型:发明
国别省市:
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