【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及淀粉基生物降解材料应用领域，具体涉及一种高取代度羟丙基二淀粉磷酸酯的制备方法。
技术介绍
1、石油基塑料制品凭借柔韧、可塑、轻巧、廉价等特性，为人类生活带来了诸多便利，但又因不可降解的缺陷引发白色污染，威胁自然环境，具有不可再生性的石油资源也日益短缺。目前，我国大力提倡绿色低碳的发展方式，而淀粉基生物降解膜可在短时间内被微生物利用，最终分解成二氧化碳和水，被认为是最具潜力替代石油基塑料的天然生物可降解材料。然而，由于天然淀粉是多羟基聚合物，其与水的结合作用较强，这导致淀粉基薄膜材料对水分子具有较强的敏感性和较差的阻隔性，在潮湿的环境下稳定性差。其次，淀粉分子之间的强力氢键，会导致其玻璃化温度和熔融温度都高于其分解温度，从而不能直接进行热塑性加工。将天然淀粉进行改性后，再通过将其与疏水性的生物降解聚酯共混改性挤出，已成为生产淀粉基生物降解材料的主要方式。
2、科学研究表明，羟丙基二淀粉磷酸酯兼有交联淀粉和羟丙基淀粉的双重优良特性，比如糊化温度低、黏度高、耐酸性强、抗剪切能力强和冻融稳定性好等，应用前景广阔。并且做为主要原料制备的淀粉膜的力学和阻隔性能均显著优于原淀粉、氧化淀粉、阳离子淀粉等各改性淀粉制备的淀粉膜，同时随着羟丙基含量的提高，淀粉膜的应用性能越好。然而高取代度的羟丙基二淀粉磷酸酯合成一般采用溶媒法和微乳化法，大量使用有机试剂会污染环境，其次由于技术工艺相对复杂，导致其生产成本较高，相应终端产品市场价格偏高，不利于其推广使用。
技术实现思路
1、本
2、本专利技术的技术方案如下：
3、一种高取代度羟丙基二淀粉磷酸酯的制备方法，包括以下步骤：
4、1、淀粉悬浮乳液的配制
5、准确称取5-10份淀粉分散于90-95份水中，配制成5-10%的淀粉乳溶液。
6、2、淀粉悬浮乳液的多梯度预处理
7、将淀粉乳溶液放入超声波清洗器中超声频率为20hz~80hz，每段处理时间5-15min；具体处理参数设定如下：
8、
9、研究表明，当预处理频率处于20hz~80hz时，淀粉溶液黏度几乎没有变化，表明淀粉颗粒有限溶胀，淀粉晶体结构被破坏，结晶度显著减小。
10、3、预处理淀粉样品收集
11、将上述经预处理后的淀粉溶液静置3 h，待其分层后收集下层沉淀，经冷冻干燥24小时可得预处理淀粉样品。
12、4、高取代度羟丙基淀粉的制备
13、将4-7份的无水na2so4置于40-80份水中，搅拌至完全溶解后，再加入预处理淀粉样品35-65份，搅拌均匀；调节反应体系ph值至10.5-11.0，添加5-15份的环氧丙烷，反应时间保持25-30 h，反应温度为45℃；添加1-2份三聚磷酸钠与15-20份三偏磷酸钠，反应时间保持3-5h。
14、5、反应终止
15、用浓度为6.0 %稀盐酸中调节反应体系ph值至5.0-5.5以终止反应，然后经离心、洗涤、烘箱干燥、粉碎、过100目筛即得高取代度羟丙基淀粉。
16、有益效果
17、本专利中高羟丙基取代度羟丙基二淀粉磷酸酯的制备技术不使用有机溶剂，对环境没有污染；本技术中的改性反应过程可在常温下密闭进行，设备要求较低；通过本专利技术制备的羟丙基二淀粉磷酸酯的羟丙基取代度介于0.5-0.8之间。
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1.一种高取代度羟丙基二淀粉磷酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高取代度羟丙基二淀粉磷酸酯的制备方法，其特征在于，淀粉悬浮乳液的多梯度预处理的条件为：将淀粉乳溶液放入超声波清洗器中超声频率为20Hz~80Hz，每段处理时间5-15min。
3.根据权利要求2所述的一种高取代度羟丙基二淀粉磷酸酯的制备方法，其特征在于，淀粉悬浮乳液的多梯度预处理的具体参数为：
4.根据权利要求1所述的一种高取代度羟丙基二淀粉磷酸酯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中淀粉乳溶液的浓度为5-10%。
5.根据权利要求1所述的一种高取代度羟丙基二淀粉磷酸酯的制备方法，其特征在于，步骤（3）中静置的时间为3h。
6.根据权利要求1所述的一种高取代度羟丙基二淀粉磷酸酯的制备方法，其特征在于，步骤（4）中高取代度羟丙基淀粉具体制备方法为：将4-7份的无水Na2SO4置于40-80份水中，搅拌至完全溶解后，再加入预处理淀粉样品35-65份，搅拌均匀；调节反应体系pH值至10.5-11.0，添加5-15份的环氧丙烷，反
7.根据权利要求1所述的一种高取代度羟丙基二淀粉磷酸酯的制备方法，其特征在于，步骤（5）中采用浓度为6.0 %稀盐酸调节pH值至5.0-5.5终止反应。
...【技术特征摘要】
1.一种高取代度羟丙基二淀粉磷酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高取代度羟丙基二淀粉磷酸酯的制备方法，其特征在于，淀粉悬浮乳液的多梯度预处理的条件为：将淀粉乳溶液放入超声波清洗器中超声频率为20hz~80hz，每段处理时间5-15min。
3.根据权利要求2所述的一种高取代度羟丙基二淀粉磷酸酯的制备方法，其特征在于，淀粉悬浮乳液的多梯度预处理的具体参数为：
4.根据权利要求1所述的一种高取代度羟丙基二淀粉磷酸酯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中淀粉乳溶液的浓度为5-10%。
5.根据权利要求1所述的一种高取代度羟丙基二淀粉磷酸酯的制备方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：崔波，高伟，康雪敏，于滨，刘鹏飞，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学山东省科学院，
类型：发明
国别省市：
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