【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种生物炭-铁基金属有机骨架复合材料的制备方法。
技术介绍
1、全氟类化合物(pfas)是一类含c-f键的高度稳定的极性有机物，具有极佳的疏水、疏脂特性和抗污特性，被广泛应用于纺织品、涂料、润滑剂和灭火剂等工业产品中，是一种新型持久性有机污染物。pfas可通过地表径流输送到地表水或渗入土壤进而污染地下水，其具有的多种毒性效应对生态系统和人体健康造成了严重威胁。
2、目前对pfaas的去除手段可分为两类：物理法和化学法。化学法包括通过化学氧化和超声降解实现对pfas的去除，物理法包括通过膜过滤和吸附实现对pfas的去除。
3、化学法可以实现pfaas的降解，但是降解程度具有不确定性，尽管大多数处理技术实现了pfaas含量的表观降低，但是在不同的工艺条件下，pfas可能转化成为其他碳氟化合物副产物。此外化学法往往需要较为严格的反应条件，这提高了处理成本和难度。其中化学氧化法，由于c-f的高键能，pfas的c-f链具有异常稳定的化学性质。高级氧化技术(aops)通常利用羟基自由基对目标物进行氧化，然而pfas缺乏氢原子，因而无法与羟基自由基直接作用；超声降解可运用超声波的空化作用在水溶液中产生气泡，这种瞬态形成的气泡内部充满着高温蒸气，通过压缩内部的高温蒸汽获得能量，并伴随着一些自由基的产生，实现对目标物的降解，但这种降解并非彻底。
4、物理法，在实际应用中达到了良好的pfas去除效果，但只是实现了对pfas的富集而非真正意义上的矿化去除。其中膜过滤能够有效去除原水中pfas，如反渗透
5、在各类多孔材料中，具有高比表面积、大孔容和丰富孔结构的金属有机骨架材料(mofs)，是一类由单个金属离子或多核金属簇通过有机配体连接形成的新兴无机-有机杂化材料。mofs由于其孔结构可调，官能团丰富，热稳定性高，吸附性能好，是理想的吸附材料。然而，mofs在水环境中并不稳定，弱金属-有机配位键容易收到水分子的攻击，导致其结构崩塌，而且极易团聚导致其反应活性下降。
技术实现思路
1、本专利技术要解决现有mofs在水环境中并不稳定，结构容易崩塌，极易团聚导致其反应活性下降的问题，而提供一种用于全氟类污染物去除的生物炭-铁基金属有机骨架复合材料的制备方法。
2、一种用于全氟类污染物去除的生物炭-铁基金属有机骨架复合材料的制备方法，它是按以下步骤进行的：
3、一、生物炭的制备：
4、将生物质原料干燥、粉碎，得到生物质粉末，然后对生物质粉末进行热解，得到生物炭；
5、二、制备混合溶液：
6、将六水合氯化铁、对苯二甲酸、生物炭和乙酸添加到n,n-二甲基甲酰胺中搅拌，得到混合溶液；
7、所述的六水合氯化铁与对苯二甲酸的摩尔比为1:(0.1～100)；所述的六水合氯化铁的摩尔与生物炭的质量比为1mmol:(0.01～1)g；
8、三、水热反应：
9、对混合溶液进行水热反应，然后冷却至室温，最后依次离心、洗涤及干燥，得到生物炭-铁基金属有机骨架复合材料。
10、本专利技术的有益效果是：
11、1、本专利技术制备的mil-101(fe)@bc采用廉价有机废弃物和具有较低的毒性fe-mofs作为原料，将经过热解得到的多孔碳基材料生物炭作为mil-101(fe)的生长基地，解决了mil-101(fe)在水环境中不稳定，结构易崩塌，极易团聚的问题，有效改善了mil-101(fe)在水中稳定性差的问题，大大提升了该材料的稳定性和可循环利用性。本专利技术制备的mil-101(fe)@bc作为吸附剂使用，具有优良的pfoa吸附效果，具有广阔的市场应用前景，具有良好的经济和环境效益。
12、2、本专利技术制备的生物炭-铁基金属有机骨架复合材料环境适应性强，在酸性和碱性环境下均具有较高的吸附效率。
13、3、本专利技术制备的生物炭-铁基金属有机骨架复合材料的比表面积为581.85m2/g；
14、4、本专利技术制备的生物炭-铁基金属有机骨架复合材料对pfoa最大饱和吸附量为925.93μmol/g；
15、5、本专利技术制备的生物炭-铁基金属有机骨架复合材料在第三次循环后依旧保持着较好的吸附能力，再生率仍能达到85％，而且平均流失率仅为2.8％，比mil-101(fe)降低了近20倍。
16、6、本专利技术制备的生物炭-铁基金属有机骨架复合材料的吸附平衡时间短，仅1h就达到了吸附平衡。
17、本专利技术用于一种用于全氟类污染物去除的生物炭-铁基金属有机骨架复合材料的制备方法。
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1.一种用于全氟类污染物去除的生物炭-铁基金属有机骨架复合材料的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
2.根据权利要求1所述的一种用于全氟类污染物去除的生物炭-铁基金属有机骨架复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的生物质原料为稻壳、椰壳、核桃壳或废纸。
3.根据权利要求1所述的一种用于全氟类污染物去除的生物炭-铁基金属有机骨架复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的干燥、粉碎具体是将生物质原料在温度为10℃～200℃的条件下，干燥1h～24h，然后在粉碎机内粉碎，利用孔径为0.01mm～0.10mm的筛网过筛，得到生物质粉末。
4.根据权利要求1所述的一种用于全氟类污染物去除的生物炭-铁基金属有机骨架复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中利用管式炉中，在氮气气氛及温度为350℃～700℃的条件下，对生物质粉末热解1h～3h。
5.根据权利要求4所述的一种用于全氟类污染物去除的生物炭-铁基金属有机骨架复合材料的制备方法，其特征在于在氮气气氛及升温速度为1℃/min～50℃/min的条件下，将生物质粉末升温至350℃～7
6.根据权利要求1所述的一种用于全氟类污染物去除的生物炭-铁基金属有机骨架复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的六水合氯化铁的摩尔与乙酸的体积比为1mmol:(0.1～10)mL。
7.根据权利要求1所述的一种用于全氟类污染物去除的生物炭-铁基金属有机骨架复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的六水合氯化铁的摩尔与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1mmol:(1～100)mL。
8.根据权利要求1所述的一种用于全氟类污染物去除的生物炭-铁基金属有机骨架复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中在温度为10℃～300℃的条件下，对混合溶液水热反应1h～42h。
9.根据权利要求1所述的一种用于全氟类污染物去除的生物炭-铁基金属有机骨架复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的离心具体是在转速为1000r/min～10000r/min的条件下，离心1min～60min。
10.根据权利要求1所述的一种用于全氟类污染物去除的生物炭-铁基金属有机骨架复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的洗涤具体是用DMF洗涤1次～6次，然后用甲醇洗涤1次～6次；步骤三中所述的干燥具体是在温度为10℃～100℃的条件下，干燥1h～48h。
...【技术特征摘要】
1.一种用于全氟类污染物去除的生物炭-铁基金属有机骨架复合材料的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
2.根据权利要求1所述的一种用于全氟类污染物去除的生物炭-铁基金属有机骨架复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的生物质原料为稻壳、椰壳、核桃壳或废纸。
3.根据权利要求1所述的一种用于全氟类污染物去除的生物炭-铁基金属有机骨架复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的干燥、粉碎具体是将生物质原料在温度为10℃～200℃的条件下，干燥1h～24h，然后在粉碎机内粉碎，利用孔径为0.01mm～0.10mm的筛网过筛，得到生物质粉末。
4.根据权利要求1所述的一种用于全氟类污染物去除的生物炭-铁基金属有机骨架复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中利用管式炉中，在氮气气氛及温度为350℃～700℃的条件下，对生物质粉末热解1h～3h。
5.根据权利要求4所述的一种用于全氟类污染物去除的生物炭-铁基金属有机骨架复合材料的制备方法，其特征在于在氮气气氛及升温速度为1℃/min～50℃/min的条件下，将生物质粉末升温至350℃～700℃。
6.根据权利要求1所述的一种用于全氟...
【专利技术属性】
技术研发人员：柏珊珊，周瑶璐，祝绍玉，钱一帆，
申请(专利权)人：浙江树人学院，
类型：发明
国别省市：
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