【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学分析，涉及一种冶金白灰中多成分含量的测定方法。
技术介绍
1、冶金白灰是由石灰石在1150℃温度下煅烧制得，也叫冶金石灰。石灰和石灰石大量用做建筑材料，也是许多工业的重要原料。石灰石可直接加工成石料和烧制成生石灰。生石灰的主要成分是cao，一般呈块状，纯的为白色，含有杂质时为淡灰色或淡黄色。生石灰吸潮或加水就成为熟石灰，它的主要成分是ca(oh)2。熟石灰经调配成石灰浆、石灰膏、石灰砂浆等，用作涂装材料和砖瓦粘合剂。
2、生石灰可用做造渣材料，除去硫、磷等有害杂质，具有晶粒小、比表面积大、气孔率高等优点，应用在转炉炼钢中具有前期成渣快、去磷能力高等优点。加入石灰，前期会很容易的形成泡沫渣，从而大大的提高炉渣的去磷能力，形成一定厚度的泡沫渣之后，能把金属表面覆盖，不会形成金属的飞溅，从而减少氧枪和烟道粘钢的几率，降低事故率。炉渣化好后，氧气流就不会直接冲击炉衬，对炉衬有一定的保护作用，同时，一般前期加入的料不仅有石灰，还有含镁的白云石等，只有前期渣化好后，里面的镁才能起到保护炉衬的作用。因为渣化的好，操作也能比较平稳的进行，减少操作工吊枪操作，从而能减少后期的喷溅。因此对白灰中氧化钙、氧化镁和二氧化硅成分进行准确测定具有重要意义。
3、现有冶金白灰中氧化钙、氧化镁含量测定采用国标gb/t3286.1-2012、二氧化硅采用国标gb/t3286.2-2012进行测定，分析中使用铂坩埚内加入碱性助溶剂对样品进行熔融，碱性助溶剂对铂坩埚损耗大，熔融时间长，不能及时把检验数据反馈给使用单位，而且铂
4、因此，开发一种低成本，准确度高且操作简单的冶金白灰中多成分含量的测定方法具有重要意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种冶金白灰中多成分含量的测定方法，所述测定方法采用熔融制样和x射线荧光法熔片分析相结合的方式，对冶金白灰进行成分分析，可以一次性得到冶金白灰中氧化钙、氧化镁和二氧化硅等物质的含量，所述测定方法测定提高了检测效率，且熔片分析不涉及改善压片分析中颗粒效应问题，准确度高。
2、为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种冶金白灰中多成分含量的测定方法，所述测定方法包括以下步骤：
4、(1)拟合含待测成分的标准物质，得到待测成分含量为60％-92％的拟合标准样品，之后采用熔片法制得标准样片和拟合标准样片；
5、(2)采用x射线荧光法对标准样片和拟合标准样片进行成分分析，得到冶金白灰中待测成分的工作曲线；
6、(3)采用x射线荧光法分别独立地测定拟合标准样片和标准样片，计算标准值与测量值之间的差值，根据第一差值和第二差值调整步骤(2)所述工作曲线，然后采用化学分析法测定拟合标准样片，计算测量值之间的差值，根据第三差值验证步骤(2)所述工作曲线的有效性；
7、(4)采用熔片法制得待测冶金白灰样片，在步骤(3)确定的冶金白灰中待测成分的工作曲线下，采用x射线荧光法对待测冶金白灰样片进行成分分析，得到冶金白灰中待测成分的含量。
8、本专利技术中所述冶金白灰中待测成分的工作曲线指的是各待测成分不同含量与强度的对应关系曲线。
9、本专利技术中所述多成分指的是本专利技术所述测定方法适用于冶金白灰中多种待测成分的测定。
10、本专利技术步骤(3)所述化学分析法包括ys/t703-2014化学分析方法。
11、本专利技术提供的测定方法采用熔融制样和x射线荧光法熔片分析相结合的方式，对冶金白灰进行成分分析，再结合待测试样的灼减量进行调整，可以一次性得到冶金白灰中氧化钙、氧化镁和二氧化硅等物质的含量，所述测定方法测定提高了检测效率，且熔片分析不涉及改善压片分析中颗粒效应问题，准确度高。
12、值得说明的是，本专利技术对拟合标准样品绘制的冶金白灰中待测成分的工作曲线进行调整，然后通过与化学分析法得到的测量值进行对比，验证所述测定方法的有效性，使得所述测定方法测得的氧化钙含量、氧化镁含量、二氧化硅含量的测试误差分别降低至0.59％、0.13％、0.03％以下。
13、作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述待测成分包括氧化钙、氧化镁或二氧化硅中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性的有：氧化钙和氧化镁的组合，二氧化硅和氧化镁的组合或氧化钙、氧化镁和二氧化硅的组合等。
14、优选地，步骤(1)所述标准物质的选取标准为：待测成分浓度呈梯度变化的一级标准物质，且待测成分的含量≥55％。
15、本专利技术中所述标准物质指的是含有氧化钙、氧化镁或二氧化硅成分并具有准确定值的有证标样。所述标准物质中待测成分的含量≥55％，例如可以是57％、59％、60％、65％、70％或75％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
16、作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述拟合包括：根据标准物质中co2含量进行减量处理，依据减量处理后标准物质中的待测成分含量直接拟合计算得到。
17、因冶金白灰是采用石灰石经过高温煅烧的产物，暴露在空气中其性质极其不稳定，存在数据渐变的现象。而且市场上无与冶金白灰氧化钙等成分含量相适应的标准样品，因此根据理论计算部分进行自制控样，然后进行标准曲线拟合，最终解决以上问题。
18、例如，选取标准编号为gbw 07214a的石灰石一级标准物质进行拟合，设定标准物质成分含量总和为100％，因标准物质中的co2在熔融制片过程中，因高温而损失掉，所以可做减量处理。其中分别取该标准物质的1.657倍，1.5倍和1.3倍，拟合物质成分含量计算如表1所示。
19、表1
20、
21、
22、作为本专利技术优选的技术方案，所述拟合标准样片、所述标准样片和所述待测冶金白灰样片的制样方法包括：混合样品和混合熔剂后，再加入碘化铵，之后进行加热熔融，制成玻璃样片。
23、本专利技术采用熔片法进行制样，将无水四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂加入铂黄金坩埚中铺平再加入样品，用玻璃棒搅拌均匀，再用定量滤纸擦净玻璃棒，并将滤纸一并放入坩埚内，之后再加一定量的碘化铵试剂，能够快速从非浸润铂黄金模具中剥离，在熔样机上按设定的升温程序将试样熔融制成玻璃样片。
24、其中，在样品中加入包括无水四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂，能够降低样品熔点、提高样品熔融时均匀性。
25、作为本专利技术优选的技术方案，所述混合熔剂包括质量比为(2-2.2):1的四硼酸锂和偏硼酸锂，例如可以是2.02:1、2.04:1、2.06:1、2.08:1、2.1:1、2.12:1、2.14:1、2.16:1或2.18:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
26、优选地，所述样品和混合熔剂的质量比为(0.09-0.11):1，例如可以是0.092:1、0.094:1、0.0本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种冶金白灰中多成分含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述待测成分包括氧化钙、氧化镁或二氧化硅中的任意一种或至少两种的组合；
3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述拟合包括：根据标准物质中CO2含量进行减量处理，依据减量处理后标准物质中的待测成分含量直接拟合计算得到。
4.根据权利要求1-3任一项所述的测定方法，其特征在于，所述拟合标准样片、所述标准样片和所述待测冶金白灰样片的制样方法包括：混合样品和混合熔剂后，再加入碘化铵，之后进行加热熔融，制成玻璃样片。
5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述混合熔剂包括质量比为(2-2.2):1的四硼酸锂和偏硼酸锂；
6.根据权利要求1-5任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)所述第一差值为：拟合标准样片中待测成分含量的标准值与采用X射线荧光法测定拟合标准样片所得的测量值之间的差值；
7.根据权利要求1-6任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(
8.根据权利要求1-7任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)所述第三差值为：采用化学分析法测定所得的测量值与采用X射线荧光法测定所得的测量值之间的差值；
9.根据权利要求8所述的测定方法，其特征在于，所述漂移校准的方法包括：采用熔片法将漂移校准样进行制样，然后采用X射线荧光法测定漂移校准样片，之后进行工作曲线校正；
10.根据权利要求1-9任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(4)所述待测冶金白灰样片的取样方法为：将冶金白灰样品依次进行破碎和研磨，之后装样，得到待测冶金白灰样品；
...【技术特征摘要】
1.一种冶金白灰中多成分含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述待测成分包括氧化钙、氧化镁或二氧化硅中的任意一种或至少两种的组合；
3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述拟合包括：根据标准物质中co2含量进行减量处理，依据减量处理后标准物质中的待测成分含量直接拟合计算得到。
4.根据权利要求1-3任一项所述的测定方法，其特征在于，所述拟合标准样片、所述标准样片和所述待测冶金白灰样片的制样方法包括：混合样品和混合熔剂后，再加入碘化铵，之后进行加热熔融，制成玻璃样片。
5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述混合熔剂包括质量比为(2-2.2):1的四硼酸锂和偏硼酸锂；
6.根据权利要求1-5任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱丽萍，夏立志，唐宗朝，孙玉平，徐亚利，
申请(专利权)人：承德建龙特殊钢有限公司，
类型：发明
国别省市：
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