本发明专利技术提供一种使用邻间对混合间对甲酚制备化工中间体的新方法。它是以邻甲酚、间甲酚、对甲酚混合溶液为原料，在烷化剂和催化剂的存在下，进行烷基化，得到６－叔丁基邻甲酚、６－叔丁基间甲酚和２－叔丁基对甲酚混合液，再精馏该混合液，得到高纯度化工中间体６－叔丁基邻甲酚、６－叔丁基间甲酚和２－叔丁基对甲酚产品。本发明专利技术反应转化率高，能提高原子利用率，降低原材料消耗和生产成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，具体地说是使用邻 甲酚、间甲酚和对甲酚混合物生产高纯度抗氧化剂中间体6-叔丁基邻甲酚、6-叔丁基间甲 酚和2-叔丁基对甲酚方法。
技术介绍
6-叔丁基邻甲酚、6-叔丁基间甲酚和2-叔丁基对甲酚是重要的化工中间体。6-叔 丁基邻甲酚是制备非对称性受阻酚类抗氧化剂Irganox245、SumilizerGA/Mark A0-80、736 等的主要原料；6-叔丁基间甲酚主要用于生产300、CA、BBM等品种的抗氧化剂；2-叔丁基 对甲酚是合成抗氧化剂2246、2246S、264和紫外线吸收剂UV326的中间体。传统的高纯度 6_叔丁基邻甲酚、6-叔丁基间甲酚和2-叔丁基对甲酚生产方法是分别使用高纯度邻甲酚、 间甲酚和对甲酚经过烷基化制得。高纯度邻甲酚和对甲酚传统生产方法是磺化碱溶法，传 统间甲酚生产方法是重氮化水解法，这两种方法都存在原料利用率低，属于高污染工艺路 线，不符合现代绿色化学理念。煤化工副产邻间对混合甲酚，由于邻甲酚沸点190. 8°C，间甲 酚沸点203°C，对甲酚沸点202.8°C，并且三者其它物化性质也很接近，所以煤化工副产中 的邻间对甲酚分离困难，影响了邻间对混合甲酚的有效利用。美国专利US 4491677公开了一种将间甲酚、对甲酚质量含量各50%的间对混合 甲酚溶于甲苯中，并在双酚A存在下重结晶，再经精馏获得含97%对甲酚、3%间甲酚的混 合甲酚的方法。重结晶法需要大量溶剂，并需经过多次结晶，并且很难获得高纯度的产品。 美国专利US 4912264公开了一种以杂多酸为催化剂，在水的存在下，间对混甲酚与含异丁 烯的气体反应，获得主要含2，6_ 二叔丁基对甲酚和4，6_ 二叔丁基间甲酚的反应混合物的 方法。CN 101353293A公开了一种以异丁烯为烷化剂，酸性离子交换树脂为催化剂，将精制 间对混合甲酚烷基化并精馏获得2-叔丁基对甲酚和6-叔丁基间甲酚的方法。上述专利技术均 未涉及使用邻间对混合甲酚同时制备三种化工中间体的方法。
技术实现思路
本专利技术克服有关技术不足，提供一种使用邻间对混合间对甲酚制备化工中间体的 新方法。它是以邻甲酚、间甲酚、对甲酚混合溶液为原料，在烷化剂和催化剂的存在下，进行 烷基化，得到6-叔丁基邻甲酚、6-叔丁基间甲酚和2-叔丁基对甲酚混合液，再精馏该混合 液，得到高纯度化工中间体6-叔丁基邻甲酚、6-叔丁基间甲酚和2-叔丁基对甲酚产品。本专利技术包括以下具体步骤(1)将邻甲酚、间甲酚和对甲酚的甲酚混合物和催化剂甲基苯磺酸、酚铝、介孔 分子筛催化剂或者阳离子交换树脂中的一种，按一定比例投入反应釜，搅拌均勻后升温到 45 130°C ；(2)按混甲酚原料与烷化剂投料摩尔比为1 1. 00 1. 15的比例，在2 3小时 内将烷化剂异丁烯或者甲基叔丁基醚连续加入反应釜，并维持反应温度45 130°C ；3(3)再升温10 15°C，维持体系继续反应1 2小时；(4)将上述的反应产物滤去催化剂，混合溶液经常规减压精馏工艺，得到6-叔丁 基邻甲酚、6-叔丁基间甲酚和2-叔丁基对甲酚产品。本专利技术的优点在于，使用邻间对甲酚混合物为原料，异丁烯或甲基叔丁基醚为烷 基化剂，反应并精馏得到高纯度化工中间体6-叔丁基邻甲酚、6-叔丁基间甲酚和2-叔丁基 对甲酚，使煤化工副产邻间对混合甲酚得到有效利用，并且由于反应中产生的多叔丁基化 混合物与混合甲酚经歧化反应，歧化产物与烷基化产物一同进入精馏系统，反应转化率高， 能提高原子利用率，降低原材料消耗和生产成本。具体实施例方式下列实例用于详细说明本专利技术，不应认为是对本专利技术范围的限定，除特别指明的 以外，物料量均是指重量。实施例一将1080kg邻间对甲酚混合物(邻甲酚质量含量为32.5%、间甲酚质量含量为 41.9%，对甲酚质量含量为25.3% )，20kg阳离子交换树脂投入反应釜中，开启搅拌，升 温至125°C，再将924kg甲基叔丁基醚在3小时内连续滴加加入反应釜中，维持反应温度 125士2°C;滴加完毕，将反应温度升至135°C，维持反应1小时；反应结束，滤去催化剂，混合 液经减压精馏，得到纯度为99. 53%的6-叔丁基邻甲酚485. 3kg，纯度为99. 57%的6-叔丁 基间甲酚628. 0kg，纯度为99. 56%的2-叔丁基对甲酚373. 5kg。实施例二将1080kg邻间对甲酚混合物(邻甲酚质量含量为32. 5 %、间甲酚质量含量为 41.9%,对甲酚质量含量为25.3%)，20kg阳离子交换树脂投入反应釜中，开启搅拌，升温 至70°C，再将580kg异丁烯在3小时内连续滴加加入反应釜中，维持反应温度70士2°C ； 滴加完毕，将反应温度升至80°C，维持反应1小时；反应结束，滤去催化剂，混合液减压精 馏，得到纯度为99. 54%的6-叔丁基邻甲酚487. 5kg，纯度为99. 55 %的6-叔丁基间甲酚 628. 2kg，纯度为99. 55%的2-叔丁基对甲酚372. 9kg。实施例三将1080kg邻间对甲酚混合物(邻甲酚质量含量为32. 5 %、间甲酚质量含量为 41. 9%，对甲酚质量含量为25. 3% )，20kg负载介孔分子筛催化剂投入反应釜中，开启搅 拌，升温至125°C，再将924kg甲基叔丁基醚在3小时内连续滴加加入反应釜中，维持反应温 度125士2°C ；滴加完毕，将反应温度升至135°C，维持反应1小时；反应结束，除去催化剂，混 合液减压精馏，得到纯度为99. 65%的6-叔丁基邻甲酚477. 1kg，纯度为99. 57%的6-叔丁 基间甲酚616. 3kg，纯度为99. 54%的2-叔丁基对甲酚362. 2kg。实施例四将1080kg邻间对甲酚混合物(邻甲酚质量含量为32. 5 %、间甲酚质量含量为 41. 9%，对甲酚质量含量为25. 3% )，20kg负载介孔分子筛催化剂投入反应釜中，开启搅 拌，升温至65°C，再将580kg异丁烯在3小时内连续滴加加入反应釜中，维持反应温度 65士2°C;滴加完毕，将反应温度升至80°C，维持反应1小时；反应结束，除去催化剂，混合液 减压精馏，得到纯度为99. 52 %的6-叔丁基邻甲酚478. 2kg，纯度为99. 66 %的6-叔丁基间甲酚615. 8kg，纯度为99. 63%的2-叔丁基对甲酚363. 3kg。实施例五 将1080kg邻间对甲酚混合物(邻甲酚质量含量为32.5%、间甲酚质量含量 为41.9%，对甲酚质量含量为25.3% )，20kg酚铝催化剂投入反应釜中，开启搅拌，升温 至125°C，再将924kg甲基叔丁基醚在3小时内连续滴加加入反应釜中，维持反应温度 130士2°C;滴加完毕，将反应温度升至140°C，维持反应1小时；反应结束，除去催化剂，混合 液减压精馏，得到纯度为99. 65 %的6-叔丁基邻甲酚295. 2kg，纯度为99. 57 %的6-叔丁基 间甲酚356. 1kg，纯度为99. 73%的2-叔丁基对甲酚198. 7kg。实施例六将1080kg邻间对甲酚混合物(邻甲酚质量含量为32.5%、间甲酚质量含量为 41. 9%，对甲酚质量含量为25. 3% )，20kg酚铝催化剂投入反应釜中，开启搅拌，升温至 50本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种使用邻间对混合甲酚制备化工中间体的方法，包括以下具体步骤：（１）将邻甲酚、间甲酚和对甲酚的甲酚混合物和催化剂甲基苯磺酸、酚铝、介孔分子筛催化剂或者阳离子交换树脂中的一种，按一定比例投入反应釜，搅拌均匀后升温到４５～１３０℃；（２）按混甲酚原料与烷化剂投料摩尔比为１∶１．００～１．１５的比例，在２～３小时内将烷化剂异丁烯或者甲基叔丁基醚连续加入反应釜，并维持反应温度４５～１３０℃；（３）再升温１０～１５℃，维持体系继续反应１～２小时；（４）将上述的反应产物滤去催化剂，混合溶液经常规减压精馏工艺，得到６－叔丁基邻甲酚、６－叔丁基间甲酚和２－叔丁基对甲酚产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴鸿宾，吴兆瑞，韩成树，
申请(专利权)人：吴鸿宾，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]
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