【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种草酸镍复合非晶态镍钴硼化物超级电容器电极材料及制备方法与应用，属于电容器。
技术介绍
1、随着化石燃料的不断消耗和环境污染的加剧，发展清洁的可再生能源，包括太阳能、风能和潮汐能等以维持经济和社会需要。然而，可再生的清洁能源是间歇性能源，受环境影响较大，具有不稳定性，因此需要转换和储存器件。为此，可持续能源转换和储存技术的研究和开发引起了研究者们极大的兴趣。超级电容器是一种电化学能量存储设备，可以提供比电池更高的功率密度和比传统介电电容器更高的能量密度(最高>100kw kg-1)。超级电容器在快速充放电以及非常长的循环寿命方面具有显著优势。然而，与电池相比，它们的能量密度可能较低(约1-10wh kg-1)。
2、过渡金属化合物作为超级电容器电极具有很大的应用前景，而在众多的过渡金属化合物中，镍基材料具有丰富廉价的原料来源、对环境的友好性以及很高的理论电容等特点，是一种很有前途的超级电容器电极材料。近年来，草酸镍作为电极活性材料被应用于超级电容器中，主要是因为其较高的能量密度与较低的成本。gao等通过溶剂热法合成了nic2o4/ni(oh)2材料，在1a g-1时其比容量达到668c g-1。he等合成了nic2o4@nio核壳分层纳米结构材料，其在1a g-1时达到2287.09f g-1的高比电容。此外，非晶态金属化合物具有无晶界缺陷与可大范围调控组分等特点，也被应用于电极材料。gao等合成的非晶态硼化钴在0.5a g-1时达到411f g-1。chen等通过简单的液相合成制备了非晶态硼化
3、目前，草酸镍电极材料较差的稳定性与倍率性能和非晶态金属化合物较低的能量密度限制了其进一步的应用。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种草酸镍复合非晶态镍钴硼化物超级电容器电极材料及制备方法与应用。本专利技术通过草酸镍与非晶态镍钴硼化物材料复合来减缓充放电中氧化还原过程引起的结构破坏，进而提高材料的稳定性与比容量。同时，草酸镍与非晶态镍钴硼化物材料复合提高了材料的比表面与电解液的接触面积，增加了活性位点，进一步提高了比容量。
2、本专利技术的技术方案如下：
3、一种草酸镍复合非晶态镍钴硼化物超级电容器电极材料的制备方法，包括步骤如下：
4、(1)将氯化镍、氟化铵与草酸加入去离子水中，超声混合均匀，得到混合溶液；将所得混合溶液进行水热反应；反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到草酸镍；
5、(2)将乙酸镍、乙酸钴与草酸镍加入去离子水中，搅拌均匀后，得到混合液；向所得混合液中加入硼氢化钠溶液，进行反应；反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到草酸镍复合非晶态镍钴硼化物超级电容器电极材料。
6、根据本专利技术优选的，步骤(1)中所述氯化镍、氟化铵与草酸的摩尔比为1:3:3-9，进一步优选为1:3:4-6。
7、根据本专利技术优选的，步骤(1)中所述氯化镍的摩尔数与去离子水的体积之比为0.01-0.05mmol:1ml。
8、根据本专利技术优选的，步骤(1)中所述超声的时间为20-30min，进一步优选为25min。
9、根据本专利技术优选的，步骤(1)中所述水热反应的温度为120-200℃，进一步优选为170-180℃；所述水热反应的时间为5-7h。
10、根据本专利技术优选的，步骤(1)中所述洗涤为用去离子水与乙醇进行交叉清洗6次；所述干燥为在50-80℃下干燥16-20h，进一步优选的，所述干燥为在60℃下干燥18h。
11、根据本专利技术优选的，步骤(2)中所述乙酸镍、乙酸钴与草酸镍的摩尔比为1:2:2-3，进一步优选为1:2:2.2-2.4。
12、根据本专利技术优选的，步骤(2)中所述乙酸镍的摩尔数与去离子水的体积之比为0.01-0.03mmol:1ml。
13、根据本专利技术优选的，步骤(2)中所述搅拌的时间为30-60min，进一步优选为40min。
14、根据本专利技术优选的，步骤(2)中所述硼氢化钠溶液的浓度为0.63-0.75mol/l；所述硼氢化钠与乙酸镍的摩尔比为7.5-9.5:1。
15、根据本专利技术优选的，步骤(2)中，将硼氢化钠溶液加入混合液后反应的时间为5-10min。
16、根据本专利技术优选的，步骤(2)中所述洗涤为用去离子水与乙醇进行交叉清洗6次；所述干燥为在50-80℃下干燥16-20h，进一步优选的，所述干燥为在60℃下干燥18h。
17、本专利技术还提供了由上述制备方法制备得到的草酸镍复合非晶态镍钴硼化物超级电容器电极材料。
18、根据本专利技术，上述草酸镍复合非晶态镍钴硼化物超级电容器电极材料在超级电容器中的应用。
19、本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
20、1、本专利技术与单纯的草酸镍超级电容器电极材料相比，复合后的电极材料在高电流密度下的倍率性能得到明显提升。
21、2、本专利技术通过草酸镍与非晶态镍钴硼化物材料的复合，提高了材料的比表面积，增加了活性位点，降低了电阻，促进了电子的传输，提高了材料的比容量。此外，非晶态镍钴硼化物的高稳定性减缓了草酸镍在充放电过程中的体积变化，大幅提高了其倍率性能。同时本专利技术的电容器电极材料制备中，需要控制草酸镍与乙酸镍的比例在本专利技术范围，该比例过大或过小，所得电极材料的性能降低；另外，硼氢化钠的加入量对于电容器电极材料的性能至关重要，该比例过大或过小，会降低电极材料的性能。
22、3、利用低成本且绿色环保的草酸镍与非晶态镍钴硼化物复合材料制备超级电容器，有利于减少能耗，符合环境友好的理念。
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1.一种草酸镍复合非晶态镍钴硼化物超级电容器电极材料的制备方法，包括步骤如下：
2.根据权利要求1所述草酸镍复合非晶态镍钴硼化物超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氯化镍、氟化铵与草酸的摩尔比为1:3:3-9，优选为1:3:4-6。
3.根据权利要求1所述草酸镍复合非晶态镍钴硼化物超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氯化镍的摩尔数与去离子水的体积之比为0.01-0.05mmol:1mL；所述超声的时间为20-30min，进一步优选为25min。
4.根据权利要求1所述草酸镍复合非晶态镍钴硼化物超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述水热反应的温度为120-200℃，优选为170-180℃；所述水热反应的时间为5-7h；
5.根据权利要求1所述草酸镍复合非晶态镍钴硼化物超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述乙酸镍、乙酸钴与草酸镍的摩尔比为1:2:2-3，优选为1:2:2.2-2.4。
6.根据权利要求1所述草酸镍复合非晶态镍钴硼化物超级电容器
7.根据权利要求1所述草酸镍复合非晶态镍钴硼化物超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述硼氢化钠溶液的浓度为0.63-0.75mol/L；所述硼氢化钠与乙酸镍的摩尔比为7.5-9.5:1。
8.根据权利要求1所述草酸镍复合非晶态镍钴硼化物超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将硼氢化钠溶液加入混合液后反应的时间为5-10min；
9.一种草酸镍复合非晶态镍钴硼化物超级电容器电极材料，其特征在于，采用权利要求1所述制备方法制备得到。
10.权利要求9所述草酸镍复合非晶态镍钴硼化物超级电容器电极材料在超级电容器中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种草酸镍复合非晶态镍钴硼化物超级电容器电极材料的制备方法，包括步骤如下：
2.根据权利要求1所述草酸镍复合非晶态镍钴硼化物超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氯化镍、氟化铵与草酸的摩尔比为1:3:3-9，优选为1:3:4-6。
3.根据权利要求1所述草酸镍复合非晶态镍钴硼化物超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氯化镍的摩尔数与去离子水的体积之比为0.01-0.05mmol:1ml；所述超声的时间为20-30min，进一步优选为25min。
4.根据权利要求1所述草酸镍复合非晶态镍钴硼化物超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述水热反应的温度为120-200℃，优选为170-180℃；所述水热反应的时间为5-7h；
5.根据权利要求1所述草酸镍复合非晶态镍钴硼化物超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述乙酸镍、乙酸钴与草酸镍的摩尔比为1:2:2-...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄雪真，魏明志，卢启芳，郭恩言，张哲，司聪慧，陈顺伟，韩秀君，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学山东省科学院，
类型：发明
国别省市：
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