【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于镁及镁合金的加工改性领域，具体涉及一种镁合金的晶粒细化剂及其制备工艺。
技术介绍
1、
2、研究发现晶粒细化可以大幅度提升镁合金的强度，同时还能有效地提高镁合金的塑性，对改善合金的组织、提高其塑性成形能力以及力学性能具有十分重要的意义。另一方面，晶粒细化可以使凝固合金中存在更高体积分数的枝晶搭接点，有利于液态合金的补缩，提升合金的流动性。可见，晶粒细化是提高镁合金综合性能极为理想的手段，因此对镁合金晶粒细化的研究受到广泛的关注。晶粒细化剂的研发对提高mg-al系合金性能、促进镁合金制品的应用意义重大。
3、对于mg-al系合金凝固过程中晶粒细化的主要方法可以简单区分为物理细化方法和化学细化方法。物理细化方法主要包括熔体过热法、快速凝固法、外场处理法等，化学细化方法主要包括elfinal(fecl3)法、合金化法、添加含形核颗粒的中间合金细化剂等。物理细化方法受限制于设备要求复杂、工艺较为繁琐等原因，难以适应工业生产需求，而化学细化方法中最受欢迎的是添加含颗粒相的中间合金细化剂，但是到目前为止还没有出现一种成本既低廉、工艺又简单、晶粒细化效果稳定而且适合商业化推广应用的晶粒细化剂。
4、目前中间合金细化剂的制备工艺主要有熔盐辅助合成法、高温自蔓延法、反应烧结法等。其中熔盐辅助合成法会产生大量反应烟雾导致环境污染，另外其制备成本较高；高温自蔓延法的缺点是反应可控性不强，且合金内部会存在大量气孔，并且很难实现有效颗粒相的均匀分布；反应烧结法的缺点是工艺较为繁琐，对设备要求较高，成品率低
技术实现思路
1、针对现有中间合金制备工艺的短板及镁合金细晶强韧化的需求，本专利技术的目的在于提供一种适用于镁合金的晶粒细化剂及其制备工艺，既能显著细化镁合金的晶粒尺寸，又具有广泛的适用性和较好的抗细化衰退性，为镁合金细化剂的制备、镁及镁合金的细晶强韧化研究提供一些新的思路和选择。
2、本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
3、一种适用于镁合金的al-ceo2-c-mg晶粒细化剂，其特征在于，所述al-ceo2-c-mg细化剂原料成分按重量百分比计包括：70～95％的纯铝，1％～10％的二氧化铈，1％～10％的石墨和1％～10％的纯镁。
4、其中，纯铝作为铝源，二氧化铈作为铈源和氧源，石墨作为碳源，纯镁作为镁源；
5、所述al-ceo2-c-mg合金细化剂铸锭组织中含有al11ce3相、mgal2o4颗粒相及al4c3颗粒相，其中mgal2o4和al4c3颗粒相作为α-mg的异质形核位点，在镁合金凝固过程中促进高效形核。
6、一种适用于镁合金的al-ceo2-c-mg晶粒细化剂的轧制-熔铸复合制备方法，包括以下步骤：
7、(1)首先将铝粉、二氧化铈粉、石墨粉进行烘干处理，并称将混合粉末装入行星球磨机中进行球磨处理；
8、(2)将球磨处理后的混合粉末，密封至纯铝管中。随后将封存有混合粉末的铝管放入箱式炉中预热，保温一段时间；保温结束后，对其进行多向轧制处理；将封存有混合粉末的纯铝管轧制至1～3mm厚形成细化剂前驱体，并将细化剂前驱体放入干燥箱中烘干备用；
9、(3)将纯铝锭和纯镁锭在井式电阻炉中加热至780～950℃得到铝熔体，随后加入细化剂前驱体，保温处理，并在保温过程中，每间隔一段时间进行一次搅拌处理；最后将反应完全的熔体浇入到预热钢模具中，凝固后脱模得到al-ceo2-c-mg晶粒细化剂；
10、所述铝粉、纯铝管和纯铝锭为铝源，铝源占原材料总量的70％-95％，二氧化铈粉的用量为原材料总量的1-10％，石墨的用量为原材料总量的1％～10％，纯镁锭的用量为原材料总量的1％-10％。铝源中，铝粉占原材料总量的5％-15％，纯铝管占原材料总量的25％-45％，纯铝锭占原材料总量的30％-50％。
11、细化剂应用于az31镁合金中，具体为将不同含量的al-ceo2-c-mg中间合金细化剂添加到az31合金熔体中，搅拌后，保温结束浇铸到钢模具中，得到细化后的镁合金。
12、进一步地，所述al-ceo2-c-mg细化剂设计成分按重量百分比计包括：70～95％的纯铝(铝源)，1％～10％的二氧化铈(ce源和o源)，1％～10％的石墨(c源)和1％～10％的纯镁(mg源)。最终中间合金细化剂铸锭组织中含有al-ce相、mgal2o4颗粒相及al4c3颗粒相。
13、进一步地，所述制备方法包括以下步骤：
14、(1)制备中间合金细化剂的原料选取：纯铝管作为铝源，铝粉作为补充铝源及反应介质(占粉末总重量百分比为10％～50％)；二氧化铈粉作为ce源和o源(占粉末总重量百分比为1％～50％)；石墨粉作为c源(占粉末总重量百分比为1％～50％)；
15、(2)首先将优选后的铝粉、二氧化铈粉、石墨粉进行烘干处理，并称取一定量的混合粉末装入行星球磨机中进行球磨处理；
16、(3)称取一定量球磨处理后的混合粉末，封入纯铝管中。随后将封存有混合粉末的铝管放入箱式炉中预热至550℃，保温30min。保温结束后，对其进行多向轧制处理。最终将封存有混合粉末的纯铝管轧制至1～3mm厚形成“细化剂前驱体”，并将“细化剂前驱体”放入干燥箱中烘干备用；
17、(4)称取一定量的纯铝锭和纯镁锭在井式电阻炉中加热至780～950℃得到铝熔体，随后加入一定量的“细化剂前驱体”，保温处理，并在保温过程中，每间隔20分钟进行一次搅拌处理。最后将反应完全的熔体浇入到预热钢模具中，凝固后脱模得到al-ceo2-c-mg晶粒细化剂。
18、本专利技术与现有技术相比较，具有如下显而易见的实质性特点和优点：
19、细化剂的制备引进了轧制处理工艺，可以预先将实验原料进行预混合处理，为后续充分反应提供工艺基础。具体包括以下步骤：将al粉、ceo2粉、石墨粉置于行星球磨机中混合均匀；将混合后的粉末填充到纯al管中，进行密封防止外溢；将密封有混合粉末的al管进行多道次热轧得到预制体，以实现混合粉末和铝管的有效结合；将热轧后的预制体、纯铝和纯镁置于中频炉中熔炼，待反应完全后浇铸到钢模具中最终形成中间合金细化剂。通过本专利技术的技术方案，可以克服铝液与石墨之间的不润湿性并有效提升反应效率；有利于减少有效粒子的团聚现象，提高粒子收益率。该细化剂制备方法简便，原料易得，适用于大规模的工业生产应用。
20、1.本专利技术中间合金细化剂的制备工艺具有创新性，基于高温自蔓延法和反应烧结法改进，克服了反应体系不可控、工艺繁琐、成本高昂的缺点。并且，相对于直接粉末铸造，轧制-熔铸复合新工艺改善了混合粉末与铝熔体之间的润湿性，增大了反应接触面积，大大提高了熔体反应的效率。制备时不会产生有毒气体，熔体温度变化幅度较小，有利于工人操作。
【技术保护点】
1.一种适用于镁合金的Al-CeO2-C-Mg晶粒细化剂，其特征在于，所述Al-CeO2-C-Mg细化剂原料成分按重量百分比计包括：70~95%的纯铝，1%~10%的二氧化铈，1%~10%的石墨和1%~10%的纯镁；
2.根据权利要求1所述的一种适用于镁合金的Al-CeO2-C-Mg晶粒细化剂的轧制-熔铸复合制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种适用于镁合金的Al-CeO2-C-Mg晶粒细化剂的轧制-熔铸复合制备方法，其特征在于：所述铝源中，铝粉占原材料总量的5%-15%，纯铝管占原材料总量的25%-45%，纯铝锭占原材料总量的30%-50%。
4.根据权利要求1所述的一种适用于镁合金的Al-CeO2-C-Mg晶粒细化剂的应用，其特征在于：所述细化剂应用于AZ31镁合金中。
5.根据权利要求4所述的一种适用于镁合金的Al-CeO2-C-Mg晶粒细化剂的应用，其特征在于：细化剂应用于AZ31镁合金中，具体为将不同含量的Al-CeO2-C-Mg中间合金细化剂添加到AZ31合金熔体中，搅拌后，保温结束浇铸到钢模
...【技术特征摘要】
1.一种适用于镁合金的al-ceo2-c-mg晶粒细化剂，其特征在于，所述al-ceo2-c-mg细化剂原料成分按重量百分比计包括：70~95%的纯铝，1%~10%的二氧化铈，1%~10%的石墨和1%~10%的纯镁；
2.根据权利要求1所述的一种适用于镁合金的al-ceo2-c-mg晶粒细化剂的轧制-熔铸复合制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种适用于镁合金的al-ceo2-c-mg晶粒细化剂的轧制-熔铸复合制备方法，其特征在于：所述铝源中，铝粉占原材料...
【专利技术属性】
技术研发人员：范文学，郝海，白玉，张兴国，
申请(专利权)人：大连理工大学宁波研究院，
类型：发明
国别省市：
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