【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于铌钨合金制备，具体涉及一种高碳铌钨合金粉末及其制备方法。
技术介绍
1、铌因具有低密度、高熔点、优良的高温力学性能、较低的蒸汽压及良好的冷热加工性能等特点，而被视为新一代航空航天结构件的重要原材料，可用来制造火箭发动机、天-地往返飞船、高超声速飞机等的关键部件。
2、随着航空航天业的不断发展，对航空航天飞行器关键部件也提出了更高的要求。航空航天部件不仅要求原材料的使用性能更加优异，同时还要求复杂构件能实现一体化成形，以达到减低零件数目，延长使用寿命的目标。由于铌钨合金具有超过2500℃的熔点及400℃以上温度极易氧化的特性，且在3d打印成形中极易产生热应力引起的横向裂纹和纵向裂纹，导致激光选区熔化成形制件力学性能极差。
技术实现思路
1、为解决铌钨合金高熔点、高温易氧化、高导热系数等特性所造成的高性能适配3d打印用合金粉体不易制备、打印过程中极易产生热应力引起的横向裂纹和纵向裂纹等制造难题，本专利技术提出一种高碳铌钨合金粉末及其制备方法。
2、一种高碳铌钨合金粉末，由如下质量百分比成分组成：w 4.5~6.6%，mo 1.6~2.8%，zr 0.7~1.6%，ti 0.8~1.6%，hf 0.5~1%，c 0.12~0.15%，余量为nb。
3、进一步的，所述的高碳铌钨合金粉末成分如下：w 4.5%，mo 1.6%，zr 1.6%，ti 1%，hf 0.5%，c 0.12%，余量为nb。
4、此外，本专利技术提供一种制备
5、按照合金组分对原料粉末进行配料、球磨，其中c以wc为唯一形式加入，zr元素以1.8~2.2%的质量占比过量加入，ti元素以1.2~1.6%的质量占比过量加入；
6、对步骤a)所得浆料进行真空干燥、分级过筛处理；
7、将步骤b)所得粉末装入模具，进行冷等静压处理；
8、对步骤c)所得坯体进行预烧结；
9、对步骤d)所得烧结块体进行真空电子束熔炼；
10、对步骤e)所得铸锭进行氢化破碎及后续脱氢处理；
11、对步骤f）所得破碎产物进行等离子球化处理，得到高碳铌钨合金粉末。
12、本专利技术中所述称量配料过程中，c以wc作为唯一碳源加入合金体系中；ti、zr等低熔点元素在配料过程中需过量加入，从而平衡后续真空电子束熔炼时合金元素的损失。
13、优选地，步骤(a)中所述球磨过程为以酒精为介质的湿磨，球磨时罐中充入惰性气体进行保护。
14、优选地，步骤(b)中所述烘干处理温度为80~120℃，时间为6~12h，分级过筛处理中最大目数为220目。
15、优选地，步骤(c)中所述冷等静压处理工作压力为180~300mpa,保压时间为5~20min，泄压过程为阶梯泄压,泄压速度≤30mpa/min。
16、优选地，步骤(d)中所述预烧结采用真空烧结方式，烧结温度为1500~1800℃。
17、优选地，步骤(e)中所述多次真空电子束熔炼时电子束功率为550~600kw，熔炼速度为80~150kg/h。
18、优选地，步骤(f)中所述氢化破碎处理的氢化温度为450~550℃，氢化时间为0.5~2h，氢气压力为0.05~0.15mpa。
19、优选地，步骤(g)中所述脱氢处理的脱氢温度为800~1000℃，脱氢时间为1~3h。
20、优选地，步骤(h)中所述等离子球化处理时等离子体输出功率为40kw，给料速率为30~60g/min，氩载气流量为4l/min。
21、进一步的，本专利技术提供一种利用前述高碳铌钨合金粉末进行3d打印的方法，包括如下步骤：
22、（1）所述高碳铌钨合金粉末进行激光选区熔化成形，激光功率为180~450w，扫描速率为450~650mm/s，预热温度为150~250℃；
23、（2）对步骤（1）所得成形件进行热等静压处理，热等静压处理的温度为1350~1450℃，压力为150~180mpa，保压时间1~2h，冷却方式为随炉冷却。
24、本专利技术通过对合金体系进行成分设计，从源头上改善铌钨合金的制备加工性能，通过结合真空电子束熔炼、氢化破碎、等离子球化等制备工艺，可制备出球形度高、松装密度在5.28 g/cm3、d50=35.2μm的铌钨合金粉末。后续采用激光选区熔化成形并利用热等静压进行热处理，可通过优化相关工艺参数，综合调控铌钨合金性能，制备出最低密度仅为8.65g/cm3，1600℃下rm≥110mpa的高碳铌钨合金。
25、以上制备方法可以达到以下技术效果：
26、（1）本专利技术通过成分设计，在合金体系中添加强碳化物形成的元素hf并大幅提升碳含量，同时可降低w、mo元素含量，使合金在降低密度后，仍然可利用固溶、弥散协同强化机制保证合金的高温力学性能。同时添加ti、zr元素，使得合金激光成形性能得以改善。
27、（2）铌钨合金传统调碳方法为将碳以单质的形式添加在烧结合金棒坯中，在后续电子束熔炼过程中，c元素会随熔池凝固发生局部偏析甚至烧损，难以做到精确控碳。本专利技术采用纳米碳化钨为碳源，在铌钨合金烧结前便与原料共混，从而实现精准控碳的目的。
28、（3）w和c的亲和力远弱于hf、ti、zr、nb等元素，因此在电子束和激光熔池中会发生分解，形成稳定性及熔点更高的hfc、tic、zrc等熔点更高、稳定性更强的碳化物强化相，同时还能降低合金中杂质o、h元素含量。
29、（4）进行多次真空电子束熔炼，能有效去除几乎全部气体杂质元素、低熔点金属元素及部分高熔点金属元素，从源头上解决杂质元素含量高的问题，起到精炼除杂的作用。
30、（5）采用热等静压作为后续热处理方式，在高温与高压的共同作用下促进材料致密化和元素扩散，实现热—力耦合作用精准调控3d打印件组织和性能的目的。
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1.一种高碳铌钨合金粉末，其特征在于：由如下质量百分比成分组成：W 4.5~6.6%，Mo1.6~2.8%，Zr 0.7~1.6%，Ti 0.8~1.6%，Hf 0.5~1%，C 0.12~0.15%，余量为Nb。
2.根据权利要求1所述的一种高碳铌钨合金粉末，其特征在于：所述的高碳铌钨合金粉末成分如下：W 4.5%，Mo 1.6%，Zr 1.6%，Ti 1%，Hf 0.5%，C 0.12%，余量为Nb。
3.一种制备权利要求1-2任一所述高碳铌钨合金粉末的方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤a）中所述球磨混料采用酒精为介质进行湿磨，并填充惰性气体；步骤b）中所述真空干燥处理温度为80~120℃，时间为6~12h；所述分级过筛处理中筛网最大目数为220目。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤c)冷等静压处理工作压力为180~300MPa，保压时间为5~20min，泄压过程为阶梯泄压,泄压速度≤30MPa/min。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤d
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤e)真空电子束熔炼进行两次或多次，550~600kW，熔炼速度为80~150kg/h。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤f)氢化破碎的氢化温度为450~550℃，氢化时间为0.5~2h，氢气压力为0.05~0.15MPa；脱氢处理的脱氢温度为800~1000℃，脱氢时间为1~3h。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤g)等离子球化的等离子体输出功率为40kW，给料速率为30~60g/min，氩载气流量为4L/min。
10.一种利用权利要求1-2任一所述高碳铌钨合金粉末进行3D打印的方法，其特征在于：包括如下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种高碳铌钨合金粉末，其特征在于：由如下质量百分比成分组成：w 4.5~6.6%，mo1.6~2.8%，zr 0.7~1.6%，ti 0.8~1.6%，hf 0.5~1%，c 0.12~0.15%，余量为nb。
2.根据权利要求1所述的一种高碳铌钨合金粉末，其特征在于：所述的高碳铌钨合金粉末成分如下：w 4.5%，mo 1.6%，zr 1.6%，ti 1%，hf 0.5%，c 0.12%，余量为nb。
3.一种制备权利要求1-2任一所述高碳铌钨合金粉末的方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤a）中所述球磨混料采用酒精为介质进行湿磨，并填充惰性气体；步骤b）中所述真空干燥处理温度为80~120℃，时间为6~12h；所述分级过筛处理中筛网最大目数为220目。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤c)冷等静压处理工作压力为180...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈轩乐，叶楠，唐建成，李伊力，卓海鸥，毛杰，
申请(专利权)人：江西国创院新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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