脉冲水热电泳沉积法制备碳／碳复合材料莫来石外涂层的方法技术

一种脉冲水热电泳沉积法制备碳／碳复合材料外涂层的方法，将莫来石粉体与异丙醇混合后配制成悬浮液，将悬浮液超声振荡、磁力搅拌后再加入碘单质得到反应液；将反应液超声振荡、磁力搅拌后倒入水热反应釜中；将带有ＳｉＣ涂层的碳／碳复合材料的试样夹在水热反应釜内的阴极夹上，并将水热反应釜的正负极接到恒压电源上，进行电泳反应；电泳结束后将水热反应釜内的试样取出干燥，即制得莫来石外涂层保护的碳／碳复合材料。莫来石外涂层的制备在水热反应釜中一次完成，不需要后期热处理，因此本发明专利技术的制备方法具有工艺简单、操作方便、制备成本低而且制备周期短等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种碳/碳复合材料外涂层的制备方法，具体涉及一种脉冲水热电泳 沉积法制备碳/碳复合材料外涂层的方法。
技术介绍
碳/碳(C/C)复合材料是以碳基体为增强相的碳基复合材料，是二十世纪六十年 代后期发展起来的一种新型高温结构材料。由于碳/碳复合材料热膨胀系数低、密度低、耐 烧蚀、耐腐蚀、摩擦系数稳定、导热导电性能好和高强度、高模量等特点，特别是随温度升高 力学性能不降反升的特性，碳/碳复合材料得到广泛的应用与推广，主要被应用于航空、航 天及民用工业领域。作为一种高温结构材料，其致命的缺点是在大气气氛下，450°C就开始 氧化，高温下根本发挥不了它优异的力学性能，从而限制了其作为高温耐火材料在氧化气 氛下的广泛应用。因此，防氧化成为C/C复合材料应用的关键。目前，C/C复合材料的氧化防护主要采取以下两种不同的措施一是在制备C/C复 合材料中在基体中预先包含有氧化抑制剂，即抗氧化基体改性法。其主要目的是使得C/C 基体本身能够耐氧化；二是在C/C复合材料表面制备耐高温氧化的涂层，即抗氧化涂层法， 其本质是利用耐高温氧化涂层隔离氧和C/C基体以达到防氧化的目的。但是单一的涂层很 难长时间有效的保护C/C复合材料免受氧化。多层复合涂层可以长时间的保护C/C复合材 料，使其更好的发挥优异的性能。目前，在复合涂层体系里面，主要以与C/C基体具有良好 物理化学相容性的SiC陶瓷材料作为过渡涂层，然后在其表面涂覆具有良好热稳定性、相 容性和阻氧能力的外涂层。作为外涂层的材料有很多种，例如硅酸钇、SiC 晶须增韧 MoSi2-SiC-Si 涂层、CrSi2 涂层等。C/C复合材料抗氧化涂层的制备方法有很多，主要有包埋法 Carbon，2004，42 (8-9) :1517_1521·]、化学气相沉积(CVD) · Carbon，2000，(38) : 1493—1498.]、熔楽法. Composites (Part A)，1997，28 (2) 181-189]、火焰喷涂及等离子喷涂法.航空学报，1996，17 (4) :508-510]、溶胶-凝胶法(Sol-Gel) 等。而采用脉冲水热电泳沉积法制备C/C-SiC莫来石外涂层还未见报道。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针对现有技术存在的缺点与不足，提供了一种制备 工艺简单、操作方便、制备成本低并且制备周期短的脉冲水热电泳沉积法制备碳/碳复合 材料外涂层的方法，所制备的碳/碳复合材料外涂层具有表面均勻致密、厚度均一、无贯穿 性裂纹及针孔的优点。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是(1)取3_5g莫来石粉体与100_200ml 异丙醇混合后配制成悬浮液，将悬浮液超声振荡、磁力搅拌后再加入0. 3-0. 4g的碘单质得 到反应液；(2)将反应液超声振荡、磁力搅拌后倒入水热反应釜中，水热反应釜的填充度控 制在65-70% ； (3)将带有SiC涂层的碳/碳复合材料的试样夹在水热反应釜内的阴极夹 上，并将水热反应釜的正负极接到恒压电源上，然后将水热反应釜放入烘箱中于80-300°C 保温1小时后开始电泳，电泳时间控制在10-60分钟，电源电压控制在120-240V ； (4)电泳 结束后停止保温，待烘箱自然冷却至室温后将水热反应釜内的试样取出，将取出的试样进 行干燥，即制得莫来石外涂层保护的碳/碳复合材料。本专利技术的超声振荡的时间为30-60分钟，超声振荡的功率为100-300W ；磁力搅拌 时间为12-24小时；干燥的温度为80-100°C;异丙醇的纯度大于等于99.8%，碘单质的纯度 大于等于99. 7%。本专利技术的莫来石粉体采用申请号为200910218827. 9，专利技术名称为溶胶凝胶-微 波水热法制备纳米莫来石粉体的方法制成的。本专利技术的有益效果体现在本专利技术采用脉冲水热电泳沉积法在带有SiC过渡涂层 的碳/碳复合材料上制备莫来石外涂层，由于莫来石外涂层的制备在水热反应釜中一次完 成，不需要后期热处理，因此本专利技术的制备方法具有工艺简单、操作方便、制备成本低而且 制备周期短等特点；本专利技术以SiC涂层为过渡涂层，通过在其表面沉积莫来石外涂层，得到 了一种具备强抗氧化能力的复合涂层，该涂层在1500°C静态空气保护碳/碳复合材料200 小时，氧化失重仅1 %，且涂层表面均勻致密、厚度均一、无贯穿性裂纹及针孔。附图说明图1本专利技术实施例1制备的纳米碳化硅-莫来石复合外涂层表面(XRD)图谱，其 中横坐标为衍射角2 θ，单位为。；纵坐标为衍射峰强度，单位为a. u.；图2本专利技术实施例1 制备的纳米碳化硅-莫来石复合外涂层表面的扫描电镜(SEM)照片；图3本专利技术实施例1 制备的纳米碳化硅-莫来石复合外涂层保护的SiC-C/C试样的断面扫面电镜(SEM)照片。具体实施例方式下面结合附图对本专利技术作进一步详细说明。实施例1 (1)取3g莫来石粉体与IOOml纯度大于等于99. 8%的异丙醇混合后配 制成悬浮液，将悬浮液在300W下超声振荡30分钟，再磁力搅拌12小时后加入0. 3g纯度大 于等于99. 7 %的碘单质得到反应液；(2)将反应液在300W下超声振荡30分钟，再磁力搅 拌12小时后倒入水热反应釜中，水热反应釜的填充度控制在70% ； (3)将带有SiC涂层的 碳/碳复合材料的试样夹在水热反应釜内的阴极夹上，并将水热反应釜的正负极接到恒压 电源上，然后将水热反应釜放入烘箱中于300°C保温1小时后开始电泳，电泳时间控制在10 分钟，电源电压控制在240V ； (4)电泳结束后停止保温，待烘箱自然冷却至室温后将水热反 应釜内的试样取出，将取出的试样在100°C干燥，即制得莫来石外涂层保护的碳/碳复合材 料。从图1中可以看出，涂层的XRD谱均出现了纯相的莫来石的晶相衍射峰，而且没有 出现SiC的晶相衍射峰。这说明莫来石的外涂层已经成功制备，而且有效的遮盖了 SiC内涂层。从图2中可以看出，涂层中没有发现裂纹，这进一步证实莫来石外涂层和SiC内涂 层之间热膨胀系数接近，不会导致应力产生。没有发现裂纹及其它明显缺陷，涂层的表面致 密性和均勻性都较高。从图3中可以看出，所制备的莫来石外涂层与SiC内涂层之间结合紧密，无开裂及 剥离等现象，说明制备的莫来石外涂层与SiC内涂层之间具有良好的物化相容性。实施例2 (1)取5g莫来石粉体与200ml纯度大于等于99. 8%的异丙醇混合后配 制成悬浮液，将悬浮液在200W下超声振荡45分钟，再磁力搅拌18小时后加入0. 4g纯度大 于等于99. 7%的碘单质得到反应液；(2)将反应液在200W下超声振荡45分钟，再磁力搅拌 18小时后倒入水热反应釜中，水热反应釜的填充度控制在68% ； (3)将带有SiC涂层的碳 /碳复合材料的试样夹在水热反应釜内的阴极夹上，并将水热反应釜的正负极接到恒压电 源上，然后将水热反应釜放入烘箱中于80°C保温1小时后开始电泳，电泳时间控制在60分 钟，电源电压控制在120V ；⑷电泳结束后停止保温，待烘箱自然冷却至室温后将水热反应 釜内的试样取出，将取出的试样在90°C干燥，即制得莫来石外涂层保护的碳/碳复合材料。实施例3 (1)取4g莫来石粉体与150ml纯度大于等于99. 8%的异丙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种脉冲水热电泳沉积法制备碳／碳复合材料外涂层的方法，其特征在于包括如下步骤：　　（１）取３－５ｇ莫来石粉体与１００－２００ｍｌ异丙醇混合后配制成悬浮液，将悬浮液超声振荡、磁力搅拌后再加入０．３－０．４ｇ的碘单质得到反应液；　　（２）将反应液超声振荡、磁力搅拌后倒入水热反应釜中，水热反应釜的填充度控制在６５－７０％；　　（３）将带有ＳｉＣ涂层的碳／碳复合材料的试样夹在水热反应釜内的阴极夹上，并将水热反应釜的正负极接到恒压电源上，然后将水热反应釜放入烘箱中于８０－３００℃保温１小时后开始电泳，电泳时间控制在１０－６０分钟，电源电压控制在１２０－２４０Ｖ；　　（４）电泳结束后停止保温，待烘箱自然冷却至室温后将水热反应釜内的试样取出，将取出的试样进行干燥，即制得莫来石外涂层保护的碳／碳复合材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄剑锋，杨强，曹丽云，吴建鹏，曾燮榕，李贺军，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]